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远哥不傻b木虫 (正式写手)
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[求助]
DMF溶液该选用什么柱子进液相？。。。急！
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我的反应液是DMF作溶剂、想通过液相来监测反应，但是反应液过膜进液相后柱压明显增加了好多，达到200+，不知道是因为溶剂还是因为我的样品，【我的样品有醌类、有酯类、可能有盐】……我用的是XDB-C18柱，希望高手半忙分析一下 1：DMF的溶液进液相适合吗？适合用什么柱子 2：看柱压我用的柱子可能是堵了、该怎么冲洗柱子 3：产物里含醌、酯、盐，这样的样品该如何选择液相条件，该用什么型号的柱子 十分着急 |
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bcschina
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【答案】应助回帖
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crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析板块~ 2012-10-23 15:05:22
远哥不傻b: 金币+6, ★★★很有帮助, 非常感谢，您这相当于简单帮我讲解了一下摸索条件的大致思路，很受启发，很受鼓舞、十分感谢！ 2012-10-24 08:55:33
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析板块~ 2012-10-23 15:05:22
远哥不傻b: 金币+6, ★★★很有帮助, 非常感谢，您这相当于简单帮我讲解了一下摸索条件的大致思路，很受启发，很受鼓舞、十分感谢！ 2012-10-24 08:55:33
| 本人没有做过盲样 没有参与过中控条件摸索 只能给出一些大致的意见 仅供参考： 首先得知道你关注的物质的吸收波段 如反应底物 和反应生成物的特征波长 如果有DAD 建议对不同工艺条件下的样品 做全波段的扫描 并建议使用较宽范围的梯度清洗 这样就对样品的成分组成 有一个比较可靠的优劣比对结果 以便给出意见 如果盐分不是你关注的对象 建议用流动相将样品溶解 过滤后进样 前后做对比 关键两点：1。梯度清洗 尽量分离尽可能多的峰 当然老兄你得要有标样 优化方法条件 2。选择合适的特征波长 关注你所concern的成分 做分析 不要畏手畏脚 胆大心细 XDB-C18是不错的柱子 比较能耐折腾的 哈哈 越是不了解的样品 越能锻炼分析能力 多学多做啊 |
3楼2012-10-23 13:38:10
bcschina
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
远哥不傻b: 金币+4, ★★★很有帮助, 多谢、我菜鸟 也没人带 全靠自己摸索 苦啊。。。那成盐的反应 用什么方法监测比较靠谱呢？ 我的原料里有酯、 2012-10-22 19:18:43
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远哥不傻b: 金币+4, ★★★很有帮助, 多谢、我菜鸟 也没人带 全靠自己摸索 苦啊。。。那成盐的反应 用什么方法监测比较靠谱呢？ 我的原料里有酯、 2012-10-22 19:18:43
| 老大 有盐你也敢这么进样啊 想象力太丰富了吧 呵呵 进样前应该先考虑 流动相是否和样品相容 否则进柱后 被流动相一冲洗 不相容的就全部析出了 想不堵塞柱子都难 若盐可以溶于水 建议用高水相的流动相（90%的水） 低速冲洗数小时 或许柱子倒接效果会更好 因为盐分应该还在进柱这一端 但要控制好流速和压力 注意保护好柱子 流速小些 看是否有效果 之后用纯有机相清洗保护 |
2楼2012-10-22 14:00:47
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