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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » XRD如图，能否确定氧化石墨还原了？
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xshchoi

木虫 (正式写手)

[求助] XRD如图，能否确定氧化石墨还原了？

xrd如图，能否确定氧化石墨还原了？

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1楼 2012-10-20 16:24:18
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+5, 专家考核, 专家指导辛苦了 2012-10-20 20:54:47
xshchoi: 金币+5, ★有帮助 2012-10-21 20:29:45
氧化石墨烯的峰还在，不好说是不是有还原
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-10-20 20:24:39
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xshchoi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-10-20 20:24:39
氧化石墨烯的峰还在，不好说是不是有还原

那我应该用什么手段来证明还原与否？因为聚合物在20°、25°都会出峰，与还原氧化石墨的20多度的峰会重叠，求解
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3楼2012-10-21 20:28:55
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
引用回帖:
3楼: Originally posted by xshchoi at 2012-10-21 20:28:55
那我应该用什么手段来证明还原与否？因为聚合物在20°、25°都会出峰，与还原氧化石墨的20多度的峰会重叠，求解...

对于石墨烯，拉曼最靠谱，还有XPS
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xshchoi
麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-10-21 20:43:02
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xshchoi

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiejf at 2012-10-21 20:43:02
对于石墨烯，拉曼最靠谱，还有XPS...

拉曼看ID/IG比值比GO提高即可说明还原？好像CVD法都没有ID峰，而化学还原法则说ID/IG值越大越还原，是这样子吗？
XPS是不是没有GO的XPS的C1s双峰状谱图即可说明其还原了？还是要对其C1s 分峰拟合？XPS不是很懂，用什么软件，求教
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5楼2012-10-21 21:25:04
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
你可以做红外看含氧官能团的变化，你这个XRD图能说明还原的 但是你要说明10°之前是什么峰，氧化石墨烯一般在11°左右出峰，随着还原程度的变大而后移，从图中可以说明还原的。还有你这样处理图有问题，你应该把还原石墨烯的峰强度变大然后再合在一起，这样就更清晰地表现出还原前后峰的变化。
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xshchoi
6楼2012-10-22 10:46:41
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xshchoi

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by ljh09101119 at 2012-10-22 10:46:41
你可以做红外看含氧官能团的变化，你这个XRD图能说明还原的 但是你要说明10°之前是什么峰，氧化石墨烯一般在11°左右出峰，随着还原程度的变大而后移，从图中可以说明还原的。还有你这样处理图有问题，你应该把还原 ...

我看红外图含氧官能团的归属不同的文献各有不同，很难解释得清，且如果是部分还原的话那感觉红外也不能很好地证明还原。XRD中10°之前的峰是polymer的，还会在20°、25°出峰，可能与还原氧化石墨烯重叠。
应该把还原石墨烯的峰强度变大然后再合在一起？我是按照XRD得到的数据直接作图的，主要是GO的11°峰强而还原石墨烯峰弱，这样在同一图中还原石墨烯比例显得比例小了而不清晰，你说的这个是什么意思，不是很明白，thx
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7楼2012-10-22 12:35:28
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xshchoi

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ljh09101119 at 2012-10-22 10:46:41
你可以做红外看含氧官能团的变化，你这个XRD图能说明还原的 但是你要说明10°之前是什么峰，氧化石墨烯一般在11°左右出峰，随着还原程度的变大而后移，从图中可以说明还原的。还有你这样处理图有问题，你应该把还原 ...

另外，40°左右的峰是GO还是RGO的？
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8楼2012-10-22 12:37:30
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xshchoi at 2012-10-22 12:37:30
另外，40°左右的峰是GO还是RGO的？...

一般氧化石墨烯或者还原石墨烯的话都是没有的 一般是石墨才有。
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9楼2012-10-22 14:03:33
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ljh09101119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xshchoi at 2012-10-22 12:35:28
我看红外图含氧官能团的归属不同的文献各有不同，很难解释得清，且如果是部分还原的话那感觉红外也不能很好地证明还原。XRD中10°之前的峰是polymer的，还会在20°、25°出峰，可能与还原氧化石墨烯重叠。
应该把 ...

虽然红外中不同文献的归属可能有不一样，但是由于我们一般是要描述的是还原过程，通过比较就可以发现有峰的消失，这也是我们在还原过程中主要还原的含氧官能团，你可以看看在JMC上的一篇关于NMP热还原氧化石墨烯的文献，他就是这么处理说明还原过程的，特别要强调的是我们所说的还原一般是指氧化石墨烯的部分还原，还原程度高的时候就会团聚，而且是不可逆的。
把图增加强度合在一起只是数据处理的一种方式，若是你投国外期刊的时候，数据处理很重要的。
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10楼2012-10-22 14:10:32
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