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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 托烷司琼成盐问题
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幸运的左手

铜虫 (正式写手)

[求助] 托烷司琼成盐问题

小弟目前做托烷司琼成盐收率的提高，是用甲醇溶剂，活性炭脱色2次，然后滴加盐酸，收率仅有53%左右，实际托烷司琼纯度得有94%啊，其余的盐就是不出来.....  不知哪位接触此类成盐问题，可否传授下经验。
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1楼 2012-10-19 18:03:08
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voyage388

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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幸运的左手
2楼2012-10-19 19:49:08
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幸运的左手

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyage388 at 2012-10-19 19:49:08
直接通氯化氢气体 或盐酸乙醇 盐酸甲醇成盐都可以啊

我用的是“盐酸甲醇”溶液，东西是能出来，就是收率低呀
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3楼2012-10-19 22:11:18
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)
估计你的成盐在甲醇体系里溶解度大，或者结晶析出不稳定。建议更换成盐的体系溶剂；若可以的话，也可以用母液作为溶剂。
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幸运的左手
MiniWorld欢迎您。……aiuoker
4楼2012-10-21 15:13:11
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流星_雨

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
幸运的左手: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，回头试试 2012-10-22 10:42:02
可以考虑用饱和的盐酸甲醇溶液成盐，减少甲醇的绝对用量，
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一份耕耘，一份收获，天道酬勤，保持良好的心态，坦然面对生活，不以物喜，不以己悲
5楼2012-10-21 21:32:46
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幸运的左手

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by miniworld at 2012-10-21 15:13:11
估计你的成盐在甲醇体系里溶解度大，或者结晶析出不稳定。建议更换成盐的体系溶剂；若可以的话，也可以用母液作为溶剂。

头次听说“母液作为溶剂”的，谢谢
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6楼2012-10-22 10:40:08
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
幸运的左手: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 好的 2012-10-25 10:22:23
收率低，如果排除是纯度的问题，那就是溶剂对产物溶解度太大啊。加点不良溶剂，或者减小良溶剂用量吧。
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marktigerchen
7楼2012-10-22 16:10:48
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