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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » TiO2光催化实验过程
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smd753

新虫 (初入文坛)

[交流] TiO2光催化实验过程

求高人指点：做TiO2纳米管光催化反应时，经过离心的进行吸光度测量的那部分溶液（包括离心出来的催化剂样品）是直接倒掉，还是重新倒入原石英管中进行下一次光催化？这对光催化反应有什么影响?还有就是我测的吸光度怎么没有规律可循呢，一会大，一会小。。。。而不是像文献中那样，吸光度先下降，最后稳定在某一常数。
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1楼 2012-10-16 09:43:10
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 11:31:16
你说的下一次光催化，是指的重复实验么？如果是做重复实验，就应该再倒进去继续做的。如果你是做一个光反应实验，不同时间取样的话，就不用倒回去了
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2楼2012-10-16 09:56:16
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)
★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 10:56:08
我是直接倒掉的 有的时候一次没有测准确 就回去再离心一下 再做测试 分散在溶液里的固体催化剂对紫外测试也是有影响的 TiO2固体的紫外吸收峰大概在350-400nm左右吧 是不是测试过程有问题 基线没有做好啊
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3楼2012-10-16 09:59:20
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 王晓萌 at 2012-10-16 09:56:16
你说的下一次光催化，是指的重复实验么？如果是做重复实验，就应该再倒进去继续做的。如果你是做一个光反应实验，不同时间取样的话，就不用倒回去了

哦，谢谢，我是不同时间取样。那离心出来的样品也不用倒回去吗？你做的时候溶液配的多大浓度啊，催化剂的量是多少啊？
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4楼2012-10-16 10:18:53
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 09:59:20
我是直接倒掉的 有的时候一次没有测准确 就回去再离心一下 再做测试 分散在溶液里的固体催化剂对紫外测试也是有影响的 TiO2固体的紫外吸收峰大概在350-400nm左右吧 是不是测试过程有问题 基线没有做好啊

基线？是怎么回事啊，一直没有注意过这个问题
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5楼2012-10-16 10:19:47
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-16 10:19:47
基线？是怎么回事啊，一直没有注意过这个问题...

在测紫外吸收的时候不是要先做个基线的吗
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6楼2012-10-16 11:17:23
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 11:17:23
在测紫外吸收的时候不是要先做个基线的吗...

哦，没有做过，这个要怎么做啊
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7楼2012-10-16 11:31:20
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)
★
smd753(金币+1): 谢谢参与
这个应该是你离心不干净，滤液中残留有催化剂，影响吸光度。至于用不用倒回，最好每次取亲小一点，2ml左右，多了可能要影响整体的浓度了，要是容器大点就没事，不要倒回，那样的话就会降低降解率。我就是用滤头，每次2ml。另外，看看是不是没有达到吸附饱和，看是不是快速吸附后又脱附了。
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8楼2012-10-16 11:35:35
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liujiansen28

木虫 (知名作家)
smd753(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币-1, 最好能给实质性建议 2012-10-16 13:01:40
帮顶
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9楼2012-10-16 12:33:25
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 13:26:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-16 10:18:53
哦，谢谢，我是不同时间取样。那离心出来的样品也不用倒回去吗？你做的时候溶液配的多大浓度啊，催化剂的量是多少啊？...

你就不用到回去了，浓度的选择要看你暗反应吸附上去的多少，吸附的多的就要大一点。一般是20ppm
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10楼2012-10-16 13:20:21
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)
你是用紫外-可见分光光度计测试吗？
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11楼2012-10-16 14:53:18
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dff_fendou

金虫 (小有名气)
★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 23:45:46
我也做过，就是要注意细节了。首先，每次用的离心管一定要干净，然后测吸光度的溶液因为为浓度极低的溶液，所以一定要保证每次的浓度一样，再就是分光光度计要先预热一段时间再用，还有就是用紫外线照射溶液时，防止别的东西的影响，在暗室中进行。最后就是TiO2和溶液必须吸附-脱附平衡
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13楼2012-10-16 21:30:00
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 14:53:18
你是用紫外-可见分光光度计测试吗？

恩，是的
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14楼2012-10-17 10:16:17
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dff_fendou at 2012-10-16 21:30:00
我也做过，就是要注意细节了。首先，每次用的离心管一定要干净，然后测吸光度的溶液因为为浓度极低的溶液，所以一定要保证每次的浓度一样，再就是分光光度计要先预热一段时间再用，还有就是用紫外线照射溶液时，防止 ...

恩，这些东西我也注意过，不过每次浓度一样这个就有点困难了，就算每次把测过的溶液和样品放回原石英管，在操作还是会有撒出来的；如果不倒回，那就更难保证浓度一样了。还想请教下，你配的溶液多大浓度啊，做的时候多少样品多少溶液啊
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15楼2012-10-17 10:22:49
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pzypdl at 2012-10-16 11:35:35
这个应该是你离心不干净，滤液中残留有催化剂，影响吸光度。至于用不用倒回，最好每次取亲小一点，2ml左右，多了可能要影响整体的浓度了，要是容器大点就没事，不要倒回，那样的话就会降低降解率。我就是用滤头，每 ...

哦，谢谢，我每次都取4ml，溶液是15ml，我每次都倒回去，估计是影响到测量结果了，我下次试试取2ml不倒回。吸附平衡的话，我每次暗处静置30min，会不会时间太短，吸附平衡有什么可以测定的吗？
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16楼2012-10-17 10:42:23
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 王晓萌 at 2012-10-16 13:20:21
你就不用到回去了，浓度的选择要看你暗反应吸附上去的多少，吸附的多的就要大一点。一般是20ppm...

恩，下次试试不倒回，催化剂的量多少合适啊，我看有的文献说20mg，有的说2mg就可以，溶液浓度都差不多～
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17楼2012-10-17 10:44:44
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)
引用回帖:
16楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-17 10:42:23
哦，谢谢，我每次都取4ml，溶液是15ml，我每次都倒回去，估计是影响到测量结果了，我下次试试取2ml不倒回。吸附平衡的话，我每次暗处静置30min，会不会时间太短，吸附平衡有什么可以测定的吗？...

吸附平衡可以测啊，不光照20分钟测个样，看多长时间稳定。15ML太少了，取两次就一半了，倒回肯定不行，不倒回也感觉误差大的啊。最好同时做多组，每个管取三次就换另一管，时间点对就行。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2012-10-17 11:18:17
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smd753

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by pzypdl at 2012-10-17 11:18:17
吸附平衡可以测啊，不光照20分钟测个样，看多长时间稳定。15ML太少了，取两次就一半了，倒回肯定不行，不倒回也感觉误差大的啊。最好同时做多组，每个管取三次就换另一管，时间点对就行。
...

恩，我下次试试，谢谢指教
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19楼2012-10-17 11:31:34
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lollypopo

金虫 (正式写手)
★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-19 08:05:26
不倒回去，一般认为搅拌的过程催化剂在溶液中是均匀分布的，倒回去反而影响催化剂与待降解物质的比例
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20楼2012-10-19 03:56:54
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-17 10:16:17
恩，是的...

在测试之前 不是要用溶剂做个基线的吗 把溶剂的吸收峰扣除掉
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21楼2012-10-19 08:14:44
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钱奕帆

金虫 (小有名气)
★
smd753(金币+1): 谢谢参与
谁知做光反应的浓度一般都是多少啊？
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22楼2013-03-12 18:41:26
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zhangghd12楼
2012-10-16 15:30   回复  
smd753(金币+1): 谢谢参与
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