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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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smd753

新虫 (初入文坛)


[交流] TiO2光催化实验过程

求高人指点:做TiO2纳米管光催化反应时,经过离心的进行吸光度测量的那部分溶液(包括离心出来的催化剂样品)是直接倒掉,还是重新倒入原石英管中进行下一次光催化?这对光催化反应有什么影响?还有就是我测的吸光度怎么没有规律可循呢,一会大,一会小。。。。而不是像文献中那样,吸光度先下降,最后稳定在某一常数。
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王晓萌

木虫 (著名写手)


★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-10-16 11:31:16
你说的下一次光催化,是指的重复实验么?如果是做重复实验,就应该再倒进去继续做的。如果你是做一个光反应实验,不同时间取样的话,就不用倒回去了
2楼2012-10-16 09:56:16
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)


★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-10-16 10:56:08
我是直接倒掉的 有的时候一次没有测准确 就回去再离心一下 再做测试 分散在溶液里的固体催化剂对紫外测试也是有影响的 TiO2固体的紫外吸收峰大概在350-400nm左右吧 是不是测试过程有问题 基线没有做好啊
3楼2012-10-16 09:59:20
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 王晓萌 at 2012-10-16 09:56:16
你说的下一次光催化,是指的重复实验么?如果是做重复实验,就应该再倒进去继续做的。如果你是做一个光反应实验,不同时间取样的话,就不用倒回去了

哦,谢谢,我是不同时间取样。那离心出来的样品也不用倒回去吗?你做的时候溶液配的多大浓度啊,催化剂的量是多少啊?
4楼2012-10-16 10:18:53
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 09:59:20
我是直接倒掉的 有的时候一次没有测准确 就回去再离心一下 再做测试 分散在溶液里的固体催化剂对紫外测试也是有影响的 TiO2固体的紫外吸收峰大概在350-400nm左右吧 是不是测试过程有问题 基线没有做好啊

基线?是怎么回事啊,一直没有注意过这个问题
5楼2012-10-16 10:19:47
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-16 10:19:47
基线?是怎么回事啊,一直没有注意过这个问题...

在测紫外吸收的时候不是要先做个基线的吗
6楼2012-10-16 11:17:23
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 11:17:23
在测紫外吸收的时候不是要先做个基线的吗...

哦,没有做过,这个要怎么做啊
7楼2012-10-16 11:31:20
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smd753(金币+1): 谢谢参与
这个应该是你离心不干净,滤液中残留有催化剂,影响吸光度。至于用不用倒回,最好每次取亲小一点,2ml左右,多了可能要影响整体的浓度了,要是容器大点就没事,不要倒回,那样的话就会降低降解率。我就是用滤头,每次2ml。另外,看看是不是没有达到吸附饱和,看是不是快速吸附后又脱附了。
8楼2012-10-16 11:35:35
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liujiansen28

木虫 (知名作家)


smd753(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币-1, 最好能给实质性建议 2012-10-16 13:01:40
帮顶
9楼2012-10-16 12:33:25
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王晓萌

木虫 (著名写手)



pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-10-16 13:26:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-16 10:18:53
哦,谢谢,我是不同时间取样。那离心出来的样品也不用倒回去吗?你做的时候溶液配的多大浓度啊,催化剂的量是多少啊?...

你就不用到回去了,浓度的选择要看你暗反应吸附上去的多少,吸附的多的就要大一点。一般是20ppm
10楼2012-10-16 13:20:21
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)


你是用紫外-可见分光光度计测试吗?
11楼2012-10-16 14:53:18
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dff_fendou

金虫 (小有名气)


★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖! 2012-10-16 23:45:46
我也做过,就是要注意细节了。首先,每次用的离心管一定要干净,然后测吸光度的溶液因为为浓度极低的溶液,所以一定要保证每次的浓度一样,再就是分光光度计要先预热一段时间再用,还有就是用紫外线照射溶液时,防止别的东西的影响,在暗室中进行。最后就是TiO2和溶液必须吸附-脱附平衡
13楼2012-10-16 21:30:00
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 佑耳洞么么 at 2012-10-16 14:53:18
你是用紫外-可见分光光度计测试吗?

恩,是的
14楼2012-10-17 10:16:17
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
13楼: Originally posted by dff_fendou at 2012-10-16 21:30:00
我也做过,就是要注意细节了。首先,每次用的离心管一定要干净,然后测吸光度的溶液因为为浓度极低的溶液,所以一定要保证每次的浓度一样,再就是分光光度计要先预热一段时间再用,还有就是用紫外线照射溶液时,防止 ...

恩,这些东西我也注意过,不过每次浓度一样这个就有点困难了,就算每次把测过的溶液和样品放回原石英管,在操作还是会有撒出来的;如果不倒回,那就更难保证浓度一样了。还想请教下,你配的溶液多大浓度啊,做的时候多少样品多少溶液啊
15楼2012-10-17 10:22:49
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
8楼: Originally posted by pzypdl at 2012-10-16 11:35:35
这个应该是你离心不干净,滤液中残留有催化剂,影响吸光度。至于用不用倒回,最好每次取亲小一点,2ml左右,多了可能要影响整体的浓度了,要是容器大点就没事,不要倒回,那样的话就会降低降解率。我就是用滤头,每 ...

哦,谢谢,我每次都取4ml,溶液是15ml,我每次都倒回去,估计是影响到测量结果了,我下次试试取2ml不倒回。吸附平衡的话,我每次暗处静置30min,会不会时间太短,吸附平衡有什么可以测定的吗?
16楼2012-10-17 10:42:23
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 王晓萌 at 2012-10-16 13:20:21
你就不用到回去了,浓度的选择要看你暗反应吸附上去的多少,吸附的多的就要大一点。一般是20ppm...

恩,下次试试不倒回,催化剂的量多少合适啊,我看有的文献说20mg,有的说2mg就可以,溶液浓度都差不多~
17楼2012-10-17 10:44:44
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引用回帖:
16楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-17 10:42:23
哦,谢谢,我每次都取4ml,溶液是15ml,我每次都倒回去,估计是影响到测量结果了,我下次试试取2ml不倒回。吸附平衡的话,我每次暗处静置30min,会不会时间太短,吸附平衡有什么可以测定的吗?...

吸附平衡可以测啊,不光照20分钟测个样,看多长时间稳定。15ML太少了,取两次就一半了,倒回肯定不行,不倒回也感觉误差大的啊。最好同时做多组,每个管取三次就换另一管,时间点对就行。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2012-10-17 11:18:17
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smd753

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
18楼: Originally posted by pzypdl at 2012-10-17 11:18:17
吸附平衡可以测啊,不光照20分钟测个样,看多长时间稳定。15ML太少了,取两次就一半了,倒回肯定不行,不倒回也感觉误差大的啊。最好同时做多组,每个管取三次就换另一管,时间点对就行。
...

恩,我下次试试,谢谢指教
19楼2012-10-17 11:31:34
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lollypopo

金虫 (正式写手)


★ ★
smd753(金币+1): 谢谢参与
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-19 08:05:26
不倒回去,一般认为搅拌的过程催化剂在溶液中是均匀分布的,倒回去反而影响催化剂与待降解物质的比例
20楼2012-10-19 03:56:54
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佑耳洞么么

金虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by smd753 at 2012-10-17 10:16:17
恩,是的...

在测试之前 不是要用溶剂做个基线的吗 把溶剂的吸收峰扣除掉
21楼2012-10-19 08:14:44
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钱奕帆

金虫 (小有名气)



smd753(金币+1): 谢谢参与
谁知做光反应的浓度一般都是多少啊?
22楼2013-03-12 18:41:26
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简单回复
zhangghd12楼
2012-10-16 15:30   回复  
smd753(金币+1): 谢谢参与
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