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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【讨论】关于在对苯二甲酸标定TiO2活性实验中遇到的问题。
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雨泪3168

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于在对苯二甲酸标定TiO2活性实验中遇到的问题。

看见文献上面说可以用对苯二甲酸来标定TiO2的光催化活性，主要利用对苯二甲酸作为羟基自由基*OH的捕获作用，生成羟化产物2-羟基对苯二酸，来间接检测溶液中形成羟基自由基的数量。2-羟基对苯二酸在310nm光源激发下，可以发出426nm左右的光。
我设计了实验如下：（基本按文献做的）
配置10mL 含0.01M的NaOH溶液，加入对苯二甲酸，浓度为4nM,分两份置于玻璃烧杯中。第一份加入0.005gTiO2,第二份不加。在365nm紫外灯照射下搅拌两小时。

原期望在搅拌过程TiO2会产生羟基自由基与对苯二甲酸反映，然后产生荧光，结果发现两组样品并没有很大的区别。想请问各位到底是为啥，帮我检查检查。

[ Last edited by 雨泪3168 on 2011-4-10 at 22:47 ]
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1楼 2011-04-10 15:57:29
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-10 21:22:37:
建议你加大用量。这个实验还是很容易做的。

可是文献上的都是这么多量啊，而且对苯二甲酸加多了就溶解不了了。
还有，我还想请教一下，这个用紫外灯照射完后，是直接把样品拿去测发光吗？我看里面的TiO2还有很多悬浮的，是不是需要离心？
多谢你指教啊，我也是刚刚接触，不太懂。
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3楼2011-04-10 21:42:11
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lgq1980

木虫 (小有名气)
雨泪3168(金币+1): 非常感谢 2011-04-11 10:07:47
20 mM NaOH and 6 mM  TA
我们是用这个参数的
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7楼2011-04-11 09:12:32
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lgq1980

木虫 (小有名气)
雨泪3168(金币+1): 2011-04-10 21:39:15
建议你加大用量。这个实验还是很容易做的。
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2楼2011-04-10 21:22:37
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gohappy

铜虫 (正式写手)
雨泪3168(金币+1): 2011-04-11 09:01:18
离心肯定要的。催化剂量可以适当大点了
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4楼2011-04-11 08:37:16
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lgq1980

木虫 (小有名气)
雨泪3168(金币+1): 2011-04-11 09:01:22
离心还是必要的的。TiO2也有荧光的。
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5楼2011-04-11 08:55:05
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-11 08:55:05:
离心还是必要的的。TiO2也有荧光的。

可是那个对苯二甲酸与羟基自由基*OH反应生成羟化产物2-羟基对苯二酸会不会也离心出来呢，我也不知道是不是溶于水的，而且，对苯二甲酸的溶解度也很低，加多点NaOH，会不会对实验结果造成影响？
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6楼2011-04-11 09:04:26
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-11 09:12:32:
20 mM NaOH and 6 mM  TA
我们是用这个参数的

我还是想问一下，这个反应生成的2-羟基对苯二甲酸是不是能溶于碱溶液呢。我上网查了也没有，貌似应该溶于碱溶液的，不太确定，能指点一下不。
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8楼2011-04-11 10:46:22
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lgq1980

木虫 (小有名气)
雨泪3168(金币+2): 2011-04-12 14:00:23
我们是通过滤膜的，不会影响结果。
你可以试试啊
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9楼2011-04-11 17:21:05
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-11 17:21:05:
我们是通过滤膜的，不会影响结果。
你可以试试啊

非常谢谢你的数据，我今天测了一下，光谱和文献差不多。
但是，我还想问一个问题，因为我那个发射强度随着时间的延长成一个降低趋势，300ML溶液，加了0.1gTiO2,15分钟的时候取了一个样，30分钟的时候去了一个样，以后每隔30分钟取样，取了5次。第一次的样发光强度最高，第二次的大概是第一次强度的70%，后面几次取的样差不多强度，比第二次的稍微低一点点。
我想是不是，反应的速度太快了，然后，在15分钟的时候就已经反映完全了，然后随着时间的延长，对苯二甲酸被分解了，导致亮度的降低。
但是有一个问题就是，对苯二甲酸会不会被分解，还有，既然会被分解，那强度应该是持续降低，而不是慢慢趋于一个稳定状态。
不知道你遇到过这种问题没有，我刚刚接触这个东西，希望你能给予一点经验啊，不甚感激。
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10楼2011-04-12 14:00:15
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lgq1980

木虫 (小有名气)
雨泪3168(金币+1): 2011-04-22 14:02:26
你将TiO2的用量减少一半。再试试。
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11楼2011-04-12 20:16:14
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-11 08:55:05:
离心还是必要的的。TiO2也有荧光的。

我这两天重复了好几次，每次出来的结果都是最开始取的样最强，催化剂的浓度也改了几次的，结果都一样，不知道你能不能把你做这个实验的所有相关参数都个我发一下，我实在是不知道该怎么办了，接触这个的时间不长，希望你能多多指教啊。
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12楼2011-04-22 14:07:23
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lgq1980 at 2011-04-12 20:16:14:
你将TiO2的用量减少一半。再试试。

我这两天重复了好几次，每次出来的结果都是最开始取的样最强，催化剂的浓度也改了几次的，结果都一样，不知道你能不能把你做这个实验的所有相关参数都个我发一下，我接触这个的时间不长，希望你能多多指教啊。
还有，不知道在这个实验过程中应该注意哪些因素，多谢了。
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13楼2011-04-22 14:08:15
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wangkx217

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼2013-11-11 09:30:34
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傲骨寒雪

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你对苯二甲酸怎么溶解的，我也在做，但是  对苯二甲酸溶解不了啊，你是怎么溶解的，我查资料说是溶解于碱溶液，所以我先配置好了碱溶液，再把对苯二甲酸加进去，90度去溶解，貌似好难溶解，所以请教一下你怎么溶解的，若是用碱溶液溶解，多大浓度，多高温度？3q~ 很是着急，看到后请及时给与回复哈
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15楼2015-09-07 14:44:47
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