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[交流]
使用HPLC检测甲醛问题已有6人参与
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请教各位虫友，如何成功的使用高效液相色谱检测纸样中甲醛？ 使用仪器为安捷伦1260，仪器稳定性较好，检测结果稳定，我做过大量实验，现在主要问题还是出现在制样方面。我把实验探索过程列出来，希望与诸位探讨。 1、样品制备流程根据上海中烟所出标准制得，现在最大的问题是样品结果平行性不好。同一样品同一制备方式，两个时间制备，结果差很多。 2、为找出问题，我不用样品，只用蒸馏水做空白样，结果发现空白样能检出甲醛，而且结果大小不一，有的甚至比样品大。猜测是实验过滤装置没有洗干净，于是，使用丙酮对实验装置进行洗涤，结果发现空白样不在检出甲醛，说明过滤装置中可能存在甲醛，简单自来水是洗不干净的。问题是为什么自来水洗不干净？难道甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙极难溶于水，在历次实验中逐渐积累，影响实验结果？ 3、即使按上述方式处理样品，空白为0，但样品平行性时好时坏，还是不知道原因？ 4、为简化实验，降低工作强度，考虑将样品过滤后再取样进行衍生化，衍生化后不再过滤。自认为这样也不会引入杂质堵塞柱子。不知道这种方法是否真的不堵柱子？ 5、接着第4个问题，按照第4个问题中方法处理样品，检测结果也是平行性不好。有时会差四五倍。在考虑是不是甲醛挥发性较强，过滤后样品取样时如果不摇晃使其均匀，两个平行样会差很多。这里的问题是甲醛水溶液是否是均一性的，如果不是，该怎样确保检测的可靠性？ 比较啰嗦，我只希望把问题说清楚，希望虫友们帮我解决一下。 谢谢哦 |
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