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wangmin555q至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
uv9合成用硫酸二甲酯甲基化
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今年研一，老板让做uv9的合成，原料2，4-二羟基二苯甲酮，用硫酸二甲酯甲基化，碱是碳酸钠，正己烷为溶剂，分水器分出的东西是什么呢？反应过程用tlc跟踪，说是等原料点消失，可是做了几次，回流有2、4、8小时，原料点一直很大不消失，搞不懂怎么回事，硫酸二甲酯跟原料比例是用1：1还是1：2呢，加多了会有什么影响，搅拌沾到壁上影响大吗？ [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] [ Last edited by wangmin555q on 2012-10-15 at 15:48 ] |
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5楼2013-05-31 11:38:58
cc116
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【答案】应助回帖
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wangmin555q: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-16 06:46:11
udarling: 金币+2, FC-EPI+1, 很有见地！感谢交流！ 2012-10-16 21:32:26
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你这样的学生，不是有机合成专业吧 年轻人做事要踏实认真，什么是uv9，没有那一条-，以及前面的中文，都可以做很多不同理解与解释，多打这一点字你都懒得 你要做的是紫外线吸收剂UV-9，学名2-羟基-4-甲氧基二苯酮，老产品 分水器分出的是反应生成的水，水的出现说明反应在进行，否则则没有进行，也可以根据得水量判断反应情况与终点 正己烷做溶剂可能不大合适，1是其沸点低达不到反应所需温度，2是对原料的溶解性差，3是价格相对昂贵，4是易燃，5是易挥发 可以考虑氯苯，二氯乙烷等溶剂 你的现象可能是没有反应，如果在配比范围，即使是不合理，也应该有产物，如此，可能温度不够，看看70到100度怎样 硫酸二甲酯与2，4-二羟基二苯酮的理论比例是1比1，实际上要高，视反应情况定，有的硫酸二甲酯因水解显酸性，与碳酸钠都要多加， 一般情况是，硫酸二甲酯比二苯酮比碳酸钠=1.1到2比1比0.5到1 碳酸钠只要保证反应进行即可 硫酸二甲酯与碳酸钠，不可过多，否则会二烷化，根据反应终点决定该加多少 |
2楼2012-10-15 21:52:48
wangmin555q
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3楼2012-10-16 06:55:32
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