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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wangmin555q

至尊木虫 (著名写手)

[求助] uv9合成用硫酸二甲酯甲基化

今年研一,老板让做uv9的合成,原料2,4-二羟基二苯甲酮,用硫酸二甲酯甲基化,碱是碳酸钠,正己烷为溶剂,分水器分出的东西是什么呢?反应过程用tlc跟踪,说是等原料点消失,可是做了几次,回流有2、4、8小时,原料点一直很大不消失,搞不懂怎么回事,硫酸二甲酯跟原料比例是用1:1还是1:2呢,加多了会有什么影响,搅拌沾到壁上影响大吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

[ Last edited by wangmin555q on 2012-10-15 at 15:48 ]
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangmin555q: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-16 06:46:11
udarling: 金币+2, FC-EPI+1, 很有见地!感谢交流! 2012-10-16 21:32:26
你这样的学生,不是有机合成专业吧

年轻人做事要踏实认真,什么是uv9,没有那一条-,以及前面的中文,都可以做很多不同理解与解释,多打这一点字你都懒得

你要做的是紫外线吸收剂UV-9,学名2-羟基-4-甲氧基二苯酮,老产品

分水器分出的是反应生成的水,水的出现说明反应在进行,否则则没有进行,也可以根据得水量判断反应情况与终点

正己烷做溶剂可能不大合适,1是其沸点低达不到反应所需温度,2是对原料的溶解性差,3是价格相对昂贵,4是易燃,5是易挥发

可以考虑氯苯,二氯乙烷等溶剂

你的现象可能是没有反应,如果在配比范围,即使是不合理,也应该有产物,如此,可能温度不够,看看70到100度怎样

硫酸二甲酯与2,4-二羟基二苯酮的理论比例是1比1,实际上要高,视反应情况定,有的硫酸二甲酯因水解显酸性,与碳酸钠都要多加,

一般情况是,硫酸二甲酯比二苯酮比碳酸钠=1.1到2比1比0.5到1

碳酸钠只要保证反应进行即可

硫酸二甲酯与碳酸钠,不可过多,否则会二烷化,根据反应终点决定该加多少
2楼2012-10-15 21:52:48
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wangmin555q

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2012-10-15 21:52:48
你这样的学生,不是有机合成专业吧

年轻人做事要踏实认真,什么是uv9,没有那一条-,以及前面的中文,都可以做很多不同理解与解释,多打这一点字你都懒得

你要做的是紫外线吸收剂UV-9,学名2-羟基-4-甲氧基二 ...

不好意思,注册这么久第一次发帖,不大懂得,以后会注意的~这个是老板让做的项目,东西是他定的,可是用tlc跟踪反应原料点一直不消失。非常感谢你的回复,学到了不少东西……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-10-16 06:55:32
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miniworld

至尊木虫 (正式写手)

需要工业生产技术联系我,自己再做时间上不合算。
MiniWorld欢迎您。……aiuoker
4楼2012-10-16 12:26:40
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ishine123

木虫 (正式写手)

楼主,你的展开剂用的啥?
我只是一棵小小草
5楼2013-05-31 11:38:58
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plum76

金虫 (正式写手)

这是啥老板,硫酸二甲酯毒性这么大,还让用?
6楼2018-12-27 10:05:41
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