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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » [求助]XRD与XRF测试结果不一致，该相信哪个[求助结束]
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marinke

木虫 (小有名气)

[交流] [求助]XRD与XRF测试结果不一致，该相信哪个[求助结束]

做的是磷酸钙，前几天做了几个测试，XRD图谱符合很好，强度5及以上的均能对上，最大强度2K，基线50左右，但是用XRF（无标样定量）测试Ca/P却只有1.38，想请高手解答一下。
本人金币不多，全部拿出来寻求答案。


补充一点，我做的是β相，用做生物材料的，因此要求XRD图谱完全符合并且Ca/P在1.50附近（相差不超过0.02），因此才选用了二者的结合，就是不知道XRF无标样时能不能达到这个精度。其实用滴定似乎也可以，只是现在那种测试的地方太少了（武汉），还希望大家多多帮忙，呵呵！

[ Last edited by marinke on 2007-11-19 at 10:09 ]
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1楼 2007-06-19 09:03:08
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yx_clouds

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
marinke(金币+2):说的很在理，虽说对我的问题帮助不大但是也学到了一点。
XRD的测试结果应该更可信一些吧，XRD给出的是整体的晶相信息。XRF的测试我不是很了解，原来测试的时候都是拿到别处别人帮忙测试的，没有亲眼见到的，但是XRF也号称分析浓度范围宽，对样品无破坏性，分析速度快，分析精度高，应用领域宽等特点。假定XRF测试是准确的话，它给出的是所有的元素比，包括晶相以及非晶相。XRD给出的是你制备材料的晶相成分，而非晶相在其中就体现不出来了。或者说其中还有少量其他的物质存在，而XRD精度不够！关键是看你需要的是什么信息！
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快乐才是永远真实的^_^
2楼2007-06-19 12:47:13
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tomorrow

铁杆木虫 (正式写手)
★
marinke(金币+1):就基本原理来说很对，呵呵，谢谢支持
XRF的测试结果应该更可信。因为XRF测试包括晶相及非晶相部分，而XRD给出的仅仅是晶相信息。
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3楼2007-06-19 14:40:45
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zhou1567

金虫 (小有名气)

进来学习的

纯粹进来学习的
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4楼2007-06-19 14:54:46
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fpheonixes

金虫 (小有名气)
XRF是什么东西啊？
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5楼2007-06-19 17:28:28
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bianzhf

木虫 (正式写手)
XRF关注的是元素含量，而XRD关注的晶体的晶相含量，这是两者的本质区别！！！
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6楼2007-06-20 00:14:37
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bianzhf

木虫 (正式写手)
XRF荧光光谱！我们学校有一台！！
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7楼2007-06-20 00:15:20
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rainhall

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
marinke(金币+3):多谢指教。看来我还要多分析一下XRD的数据，看是否有其他相，另外XRF没有标样的话元素含量可能不准，但是之间的元素含量之比结果还是比较可信的
marinke(金币+3):多谢指教。看来我还要多分析一下XRD的数据，看是否有其他相，另外XRF没有标样的话元素含量可能不准，但是之间的元素含量之比结果还是比较可信的
由于你测试的是磷酸钙相，XRD测试结果的三强线都明显对应的话，可以确定样品中含有磷酸钙相，至于荧光分析的测试结果，属于元素定量分析，与相组成无关，你的测试样品中有可能除了磷酸钙相外，还有其他的含磷，含钙相，另外由于你的荧光分析过程没有采用标样，所以定量分析的结果值得商榷。
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8楼2007-06-20 11:58:49
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
★
marinke(金币+1):谢谢参与，最好加上你本人的意见，呵呵
第8楼的回复有一定的道理。
XRD分析重在物质结构，包括物相及物相种类，亦可用于测试某种物相的相对含量。
XRF分析重在某种元素在所测样品中的相对含量。对于物相种类及结晶状态的分析不如XRD分析。

以上意见仅供参考。
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不以求备取人，不以己长格物。
9楼2007-06-20 13:52:43
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
★
marinke(金币+1):复习了一遍，谢谢了。同时你也回答了5楼的问题，呵呵
X射线荧光（XRF）
通俗一点说就是当用X射线照射物质时，会发生散射现象和吸收现象，还会发生特征X荧光射线，荧光的波长与元素的种类有关，据此可进行定性分析；荧光的强度与元素的含量有关，据此可进行定量分析。它可能是元素分析中最为有效的方法之一。 但它也有局限性：不能分析原子序数小于5的元素；灵敏度不够高；对标准式样要求很严格。利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析；固体表面薄层成分分析。
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不以求备取人，不以己长格物。
10楼2007-06-20 14:00:08
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