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marinke

木虫 (小有名气)

[交流] [求助]XRD与XRF测试结果不一致,该相信哪个[求助结束]

做的是磷酸钙,前几天做了几个测试,XRD图谱符合很好,强度5及以上的均能对上,最大强度2K,基线50左右,但是用XRF(无标样定量)测试Ca/P却只有1.38,想请高手解答一下。
本人金币不多,全部拿出来寻求答案。


补充一点,我做的是β相,用做生物材料的,因此要求XRD图谱完全符合并且Ca/P在1.50附近(相差不超过0.02),因此才选用了二者的结合,就是不知道XRF无标样时能不能达到这个精度。其实用滴定似乎也可以,只是现在那种测试的地方太少了(武汉),还希望大家多多帮忙,呵呵!

[ Last edited by marinke on 2007-11-19 at 10:09 ]
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rainhall

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
marinke(金币+3):多谢指教。看来我还要多分析一下XRD的数据,看是否有其他相,另外XRF没有标样的话元素含量可能不准,但是之间的元素含量之比结果还是比较可信的
marinke(金币+3):多谢指教。看来我还要多分析一下XRD的数据,看是否有其他相,另外XRF没有标样的话元素含量可能不准,但是之间的元素含量之比结果还是比较可信的
由于你测试的是磷酸钙相,XRD测试结果的三强线都明显对应的话,可以确定样品中含有磷酸钙相,至于荧光分析的测试结果,属于元素定量分析,与相组成无关,你的测试样品中有可能除了磷酸钙相外,还有其他的含磷,含钙相,另外由于你的荧光分析过程没有采用标样,所以定量分析的结果值得商榷。
8楼2007-06-20 11:58:49
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yx_clouds

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
marinke(金币+2):说的很在理,虽说对我的问题帮助不大但是也学到了一点。
XRD的测试结果应该更可信一些吧,XRD给出的是整体的晶相信息。XRF的测试我不是很了解,原来测试的时候都是拿到别处别人帮忙测试的,没有亲眼见到的,但是XRF也号称分析浓度范围宽,对样品无破坏性,分析速度快,分析精度高,应用领域宽等特点。假定XRF测试是准确的话,它给出的是所有的元素比,包括晶相以及非晶相。XRD给出的是你制备材料的晶相成分,而非晶相在其中就体现不出来了。或者说其中还有少量其他的物质存在,而XRD精度不够!关键是看你需要的是什么信息!
快乐才是永远真实的^_^
2楼2007-06-19 12:47:13
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tomorrow

铁杆木虫 (正式写手)


marinke(金币+1):就基本原理来说很对,呵呵,谢谢支持
XRF的测试结果应该更可信。因为XRF测试包括晶相及非晶相部分,而XRD给出的仅仅是晶相信息。
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3楼2007-06-19 14:40:45
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fpheonixes

金虫 (小有名气)

XRF是什么东西啊?
5楼2007-06-19 17:28:28
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