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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 急求！！！微波消解铁方案的可行性again？？？？
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313309925

金虫 (正式写手)

[求助] 急求！！！微波消解铁方案的可行性again？？？？

请问用以下方案用来消解土样，测定铁，可行吗？方案1:在60ml的微波消解罐中加入0.125g，加入6mlHNO3，3mlHF，0.5mlHCL，然后放入微波消解罐中消解15min，请问这种方案可行吗？              
方案2：在60ml的微波消解罐中加入18ml的HNO3，9ml的HF，HCl 1.5ml ，量取0.375g土样，稍微冷却，然后放入微波仪中消解15min，请问下这样方案安全吗？ 会不会因为高温高压产生爆炸？
各位有行业标准吗?，请各位指教
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努力
1楼2012-10-12 09:38:39
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andar2008

铁杆木虫 (正式写手)

侠行天下

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
313309925: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-10-13 14:44:38
今天找到了我原来做实验，测土壤中重金属含量的方法，给您参考一下。
1、将土壤样品烘干
2、称取0.250g样品于PTFE消解罐中；
3、向土壤样品中分别加入2 mL HNO3、6mL HCl，静置过夜，将消解罐置于微波炉中加热5min，取出冷却后将上清液取出过滤转移至比色管中，用去离子水定容待测。
试剂：浓HNO3、浓HCl、去离子水
仪器：微波炉、PTFE消解罐、电子天平、移液管、比色管
方法来源：《Determination of heavy metals in soils and sediments by microwave-assisted digestion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry analysis》
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独一无二
4楼2012-10-12 22:02:44
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andar2008

铁杆木虫 (正式写手)

侠行天下

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 积极 2012-10-12 11:29:12
313309925: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-12 20:03:51
标准中似乎没有说样品与消解液的比例，个人觉得第二种方案有点危险。HF的使用会带来一定风险，可以看看相关文献，HF的作用好像是土壤中无机颗粒都给溶解了吧，所以看你这个土壤的性质，可以考虑不使用HF的。用了HF好像会给后续的仪器分析带来影响。个人观点，敬请指正。
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独一无二
2楼2012-10-12 11:05:19
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小久久

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
313309925: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-10-13 14:44:49
313309925: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-10-14 21:43:46
同意2楼的看法，第二种方案有点危险。可以考虑下用电热板消解,方法如下：
准确称取0.2～0.5 g（精确至0.000 2 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 ml盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸（3.3）、5 ml氢氟酸（3.4）、3ml高氯酸（3.8），加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再补加3 ml硝酸（3.3）、3 ml氢氟酸（3.4）、1 ml高氯酸（3.8），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液（3.2），温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液（3.5），冷却后用水定容至标线，摇匀。
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百味人生
3楼2012-10-12 20:14:45
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