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313309925金虫 (正式写手)
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[求助]
急求！！！微波消解铁方案的可行性？？？？
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| 各位仁兄，请问用以下方案用来消解土样，测定铁，可行吗？在60ml的微波消解罐中加入18ml的HNO3，9ml的HF，HCl 1.5ml ，量取0.375g土样，稍微冷却，然后放入微波仪中消解1min，请问下这样方案安全吗？ 会不会因为高温高压产生爆炸？请各位指教。或者有更好的办法，好像查了好多资料没找到国标。请各位帮帮忙。 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
313309925: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-10-12 20:10:29
感谢参与，应助指数 +1
313309925: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-10-12 20:10:29
| 准确称取0.2 g（精确至0.000 2 g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml硝酸（3.3）、2 ml氢氟酸（3.4），按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸（3.8），电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl溶液（3.5），冷却后定容至标线，摇匀。这是铬的消解方法，你可以参考下。 |
2楼2012-10-12 20:08:07