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求教氧化石墨制备与后处理问题
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本人刚开始接触石墨烯，按照文献制备氧化石墨。实验步骤如下：1、2g 鳞片石墨，1 g NaNO3，96 ml浓硫酸在圆底烧瓶中混合（冰浴，机械搅拌15 min）；2、缓慢加入6 g高锰酸钾，加完后搅拌15 min； 3、将烧瓶转移至35度水浴中，搅拌反应18 h； 4、将烧瓶转移至冰水浴中，滴加 150ml 水，反应液温度在35度以下； 5、撤去冰水浴，加入10 ml双氧水。 第三步在35度反应18 h后并未出现文献中提到的反应液粘度明显增大的现象，另外第五步在加入双氧水之后，溶液颜色也未变为亮黄色。我有这样几个疑问，1. 第一、二步低温反应时间是否需要延长；2. 35度反应时间文献中说法不一，有的为2 h，有的为18 h，还有的需要数天；3. 第四步有些文献提到温度为95度，那么我的反应温度是否控制得太低了；4. 后处理过程中我采用的是离心洗涤，先用了大概400 mL5% HCl洗，后用水洗，随着洗涤次数的增加氧化石墨溶胀的很厉害，真的是洗到崩溃，并且由于含水量太高真空干燥很慢，不知道大家有没有更好的后处理措施。希望高手能给出宝贵建议，非常感谢！ |
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