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hl19木虫 (著名写手)
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帮忙翻译篇德文文献
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德文翻译： 第一部分：（化合物可以简单代替，主要是后处理不太懂） Procedure (Ar-Ballon) NVP-CLL351-NX-14 (61.9 g, 186 mmol) in THFabs. (450ml) vorgelegt, gelbe Lösung. Titan-tetraethoxide (50.8 ml, 242 mmol) dazu. (R)-tert.butyl-sulfinamide (29.4 g, 242 mmol) dazu, bei 60 °C rühren gelassen. Gelbe Lösung. Nach 5h noch ca. 14% Edukt, nach 18h, "Imin" entsteht(LC-MS: 435 437), noch ca. 5% Edukt. RG eingedampft, um EtOH zu reduzieren, zusätzlich mit Toluol (2x 200ml) eingedampft. Dunkelgelbes Öl, in 400ml THF aufgenommen. (Fortsetzung sh. unten. Reformatsky) . Herstellung Reformatsky Reagenz: (separatem Kolben, Argon-Ballon): Zu einer Suspension von ZINC (37.8 g, 577 mmol) + COPPER(I) CHLORIDE (2.77 g, 27.9 mmol) in THFabs. (500ml), wurde TMS-Cl (1.191 ml, 9.31 mmol) zugetropft. Suspension 5-10min gerührt (Aktivierung von Zink). Bei 30 - 35°C wurde Reactant 4 (71.7 ml, 559 mmol) langsam zugetropft (exotherm !). Bei ~30°C 15min rühren gelassen, danach in Ultraschallbad 40min bei 30-35°C gestellt. (noch leicht exotherm!!). Diese Suspension zu der auf ~0°C gekühlten "Sulfoximine"-Lösung gegossen. Gelb-schwarze Suspension. Diese bei 50 °C rühren gelassen. Nach 3h Produktbildung, noch "Imin" vorhanden. Nach 5h noch "Imin", Nach 24h Reaktion fertig. Workup Die kalte RG-lsg, wurde auf eine eiskalte 5% H2SO4-lsg (750ml) gegossen. Die Suspension mit 300ml H2O verdünnt, mit TBME (~1000ml), verrührt bei rt ~30min. Organ. Phase abgetrennt, 4x 500ml H2O, 1xSole gewaschen, Na2SO4 getrocknet, abfiltriert, eingedampft. HV getrocknet. klaeust9-006-EXP067-roh = 135.4g braunes Öl 第二部分 Procedure klaeust9-006-EXP067-roh (135.4g, 242 mmol) in DMF (Volume: 400 ml, Ratio: 1.000) + THF (Volume: 400 ml, Ratio: 1.000), braune Lösung. AcOH (41.6 ml, 726 mmol) + potassium fluoride (42.2 g, 726 mmol) dazu, bei rt rühren gelassen. Nach 2h Reaktion fertig. Workup RG in TBME aufgenommen, 2x H2O (~300ml),1x TBME zurückextrahiert. 1x sat.NaHCO3-lsg, 1x Sole gewaschen, Na2SO4 getrocknet, eingedampft, HV getrocknet. klaeust9-006-EXP069-roh = 101.8g braunes Öl |
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