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marylandie

木虫 (著名写手)


[交流] 药动过程中用液质测含量怎么把靠的近的样品峰和内标峰分开?

如题,在药动的前期准备工作中,筛选合适的内标,好不容易选的一个内标比较合适,但是出现一个问题,在液质的测定中,样品峰在3.2min出峰,而内标物在2.8min出峰,两个峰在质谱图中接近,请问有什么办法可以将这两个峰分离开,怎么改变两个峰的出峰时间?
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★ ★
marylandie(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:08:18
流动相、色谱柱、柱温
2楼2012-10-11 01:09:49
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
优化色谱条件
4楼2012-10-11 08:21:43
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wm彼岸花

木虫 (正式写手)


★ ★
marylandie(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:08:26
液质联用,质谱就有区分的功能,所选的质荷比不同,不分开也没事啊
7楼2012-10-11 08:35:39
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neu234

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★
marylandie(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:09:59
控制好温度
8楼2012-10-11 08:41:30
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airmeteor

铜虫 (初入文坛)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by wm彼岸花 at 2012-10-11 08:35:39
液质联用,质谱就有区分的功能,所选的质荷比不同,不分开也没事啊

同意6楼的啊 只要你所选的内标和待测物的离子对不一样 即使他们的保留时间一样 也没有问题 你说的分不开是在总离子流的图上 如果单独提取某个离子对 峰形良好 没有干扰就足够了 这也是液质比液相更先进的原因之一
10楼2012-10-11 09:18:29
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残暴的肉球

(文坛精英)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
10楼: Originally posted by airmeteor at 2012-10-11 09:18:29
同意6楼的啊 只要你所选的内标和待测物的离子对不一样 即使他们的保留时间一样 也没有问题 你说的分不开是在总离子流的图上 如果单独提取某个离子对 峰形良好 没有干扰就足够了 这也是液质比液相更先进的原因之一...

你同意的是7楼
13楼2012-10-11 09:36:46
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匿名

用户注销 (正式写手)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
本帖仅楼主可见
14楼2012-10-11 12:06:21
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眸中流逝

铜虫 (小有名气)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
多此一举
18楼2012-10-11 13:16:30
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swallow13

禁虫 (正式写手)


marylandie(金币+2): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

19楼2012-10-11 14:18:37
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xlblank

新虫 (正式写手)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
xlblank回复
20楼2012-10-11 15:06:15
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chenghu

木虫 (著名写手)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
温度
21楼2012-10-11 15:45:20
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marylandie

木虫 (著名写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by airmeteor at 2012-10-11 09:18:29
同意6楼的啊 只要你所选的内标和待测物的离子对不一样 即使他们的保留时间一样 也没有问题 你说的分不开是在总离子流的图上 如果单独提取某个离子对 峰形良好 没有干扰就足够了 这也是液质比液相更先进的原因之一...

主要是在MRM模式在,两个峰分开的时间少于0.5min,这对于新药评价审批会有影响吗, 是受认可的吗?
26楼2012-10-12 00:25:04
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marylandie

木虫 (著名写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by mrzouhao at 2012-10-11 01:09:49
流动相、色谱柱、柱温

改过流动相和色谱柱了,没有效果,可以试试柱温,谢谢!
27楼2012-10-12 00:26:21
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marylandie

木虫 (著名写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by neu234 at 2012-10-11 08:41:30
控制好温度

温度影响很大吗?
28楼2012-10-12 00:27:07
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marylandie

木虫 (著名写手)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-10-11 12:06:21
降柱温、提高流动相中水相的比例,可以把它们分开,就是时间可能要长一点

我现在的柱温是20℃,柱温最低可以降到多少是合适的。
29楼2012-10-12 00:29:20
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)



marylandie(金币+2): 谢谢参与
20℃?好奇怪的柱温,一般都是30-40℃,高于室温以免受环境温度影响
30楼2012-10-12 05:50:15
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marylandie

木虫 (著名写手)


补充一下,我的MRM模式跑出来的谱图是这样的,这样的结果可以用来测定含量吗?

7.jpg

31楼2012-10-12 19:42:39
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简单回复
2012-10-11 08:04   回复  
marylandie(金币+2): 谢谢参与
gkf1235楼
2012-10-11 08:23   回复  
marylandie(金币+2): 谢谢参与
lhk-236楼
2012-10-11 08:29   回复  
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