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wellee

木虫 (正式写手)

[交流] 有不有做聚氨脂的牛人,帮小弟一把

我是高分子的外行,近来需要一点聚氨脂,但实验老是失败。
我是用聚乙二醇的DMF溶液向异氰酸脂DMF溶液中滴加,NCO:OH=2:1
PEG在120度下除水30min,并在反应前抽真空充氮3次,而且滴加的速度很慢。
但在滴加的过程中,PEG滴加不到一半时,烧瓶中的东东就结块了,怎么都搅拌不动了。

各位大侠帮我一把。
[search]聚氨脂[/search]
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brabrayang

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 木子飞 at 2007-6-18 11:18:
哥们,没有人提醒你,NCO/OH<1.一定要这样

人家就是要做NCO封端预聚体,看清题述。


基于TDI的NCO封端预聚体不容易稳定储存,建议连续反应,消耗掉NCO;
其次,预聚体合成开始后不久,添加极少量的苯甲酰氯,可起到一定抑制作用,这是工业技巧,算我今天显门子了。
9楼2007-06-18 12:08:53
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zhwqlzr

金虫 (小有名气)

滴加时温度!


江南豪情(金币+1):交流鼓励奖!
温度很关键,我不知道你用的是什么Diisocyanate,尽量在温度较低的时候滴加!
2楼2007-06-15 17:50:34
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)

1,试一下本体聚合,即熔融的MDI和PEG直接反应。因为MDI的DMF溶液极不稳定,本身就可以发生凝胶;
2,凝胶是不是一点弹性也没有,还是有弹性但是呈现多孔蜂窝状?如果你坚持用溶液聚合,在DMF务必除尽水分,100PPM下,如果可能的话(实验室较难)。
3楼2007-06-16 07:51:41
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dahai-hy

新虫 (初入文坛)

溶剂、滴加顺序、温度控制、除水问题

你做的有很多错误,请不要介意。
1.你自己知道自己做的到底是端羟基,还是端异氰酸脂基,端羟基PEG过量,端异氰酸脂基TDI或者IPDI这类异氰酸酯过量
2.你的溶剂不对不是DMF一般是DMAc这个很重要,要除水的,DMF有醛基,可以与NCO反应的,所以你一直都失败 ,
3.这个反应是低温反应,温度在零度比较好,过高会有很多副反应。
4.端基为异氰酸脂基的产品,自身的旧会缩合,其使用一般周期较短,如要长期保存,请加阻聚剂,这个是商业秘密,我也不知道。
最后,希望你能做好!
4楼2007-06-16 16:47:26
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