应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 有不有做聚氨脂的牛人，帮小弟一把
111/2返回列表12下一页
查看: 2338  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

wellee

木虫 (正式写手)

[交流] 有不有做聚氨脂的牛人，帮小弟一把

我是高分子的外行，近来需要一点聚氨脂，但实验老是失败。
我是用聚乙二醇的DMF溶液向异氰酸脂DMF溶液中滴加，NCO：OH=2：1
PEG在120度下除水30min，并在反应前抽真空充氮3次，而且滴加的速度很慢。
但在滴加的过程中，PEG滴加不到一半时，烧瓶中的东东就结块了，怎么都搅拌不动了。

各位大侠帮我一把。
[search]聚氨脂[/search]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

科研前瞻 有价值

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2007-06-15 17:04:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhwqlzr

金虫 (小有名气)

滴加时温度！

★
江南豪情(金币+1):交流鼓励奖！
温度很关键，我不知道你用的是什么Diisocyanate，尽量在温度较低的时候滴加！
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2007-06-15 17:50:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
1，试一下本体聚合，即熔融的MDI和PEG直接反应。因为MDI的DMF溶液极不稳定，本身就可以发生凝胶；
2，凝胶是不是一点弹性也没有，还是有弹性但是呈现多孔蜂窝状？如果你坚持用溶液聚合，在DMF务必除尽水分，100PPM下，如果可能的话（实验室较难）。
赞一下 回复此楼
3楼2007-06-16 07:51:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dahai-hy

新虫 (初入文坛)

溶剂、滴加顺序、温度控制、除水问题

你做的有很多错误，请不要介意。
1.你自己知道自己做的到底是端羟基，还是端异氰酸脂基，端羟基PEG过量，端异氰酸脂基TDI或者IPDI这类异氰酸酯过量
2.你的溶剂不对不是DMF一般是DMAc这个很重要，要除水的，ＤＭＦ有醛基，可以与ＮＣＯ反应的，所以你一直都失败　，
３．这个反应是低温反应，温度在零度比较好，过高会有很多副反应。
４．端基为异氰酸脂基的产品，自身的旧会缩合，其使用一般周期较短，如要长期保存，请加阻聚剂，这个是商业秘密，我也不知道。
最后，希望你能做好！
赞一下 回复此楼
4楼2007-06-16 16:47:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zdf520

银虫 (小有名气)
1.你的溶剂最好选苯类容易，如二甲苯。
2.反应不需要滴加，两个直接混合加热就行了，但是记得PEG要除水
3.反应温度最好控制在85度左右，

先说这些，有什么不懂的可以给我发信息，或者其他方式联系。
赞一下 回复此楼
5楼2007-06-16 16:57:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wellee

木虫 (正式写手)

多谢各位

多谢各位对小弟的支持，综合各位虫师的建议，我现将实验作以下修改：
1.换溶剂DMF-----二甲苯
2.PEG400，二甲苯，催化剂有机锡除水
3.TDI不除水
4.反应温度85度，直接混合加热
如果还有什么问题，请各位不吝赐教。
我最终是想做ATPU，所以应是端异氰酸脂基。不知大家有不有这方面的文章，传我一份那就太好了。
赞一下 回复此楼
6楼2007-06-18 09:35:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木子飞

金虫 (正式写手)
哥们，没有人提醒你，NCO/OH<1.一定要这样
赞一下 回复此楼
7楼2007-06-18 11:18:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木子飞

金虫 (正式写手)
其中的道理自己去想，呵呵NCO超级活泼哦
赞一下 回复此楼
8楼2007-06-18 11:18:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brabrayang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 木子飞 at 2007-6-18 11:18:
哥们，没有人提醒你，NCO/OH<1.一定要这样

人家就是要做NCO封端预聚体，看清题述。


基于TDI的NCO封端预聚体不容易稳定储存，建议连续反应，消耗掉NCO；
其次，预聚体合成开始后不久，添加极少量的苯甲酰氯，可起到一定抑制作用，这是工业技巧，算我今天显门子了。
赞一下 回复此楼
9楼2007-06-18 12:08:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Franks

木虫 (正式写手)

Dr

可以如此试试先。

我倒是觉得直接将PEG－400和TDI在机械搅拌下反应（需要催化剂）即可，不需要加二甲苯等有机溶剂。反应温度应该控制在80摄氏度以下，TDI反应很活泼的，如果需要做NCO封端的话，反应完成后需要进行可发生逆反应的掩蔽处理，将NCO掩蔽起来，且物质的量之比NCO/OH>1；如果做OH封端就不必要了，但是物质的量之比NCO/OH<1。
    可以试试先，希望能有所帮助。有问题课进一步探讨。
赞一下 回复此楼
lovescience,enjoyscientificlife
10楼2007-06-19 08:24:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wellee 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-18 8/400 2026-03-20 12:12 by 学员8dgXkO
[考研] 317求调剂 +4 申子申申 2026-03-19 8/400 2026-03-20 11:20 by 申子申申
[考研] 一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +3 葵梓卫队 2026-03-18 5/250 2026-03-19 19:35 by 给你你注意休息
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +9 一鸭鸭哟 2026-03-14 11/550 2026-03-19 17:22 by ！本暗一次！
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭