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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 有不有做聚氨脂的牛人，帮小弟一把
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wellee

木虫 (正式写手)

[交流] 有不有做聚氨脂的牛人，帮小弟一把

我是高分子的外行，近来需要一点聚氨脂，但实验老是失败。
我是用聚乙二醇的DMF溶液向异氰酸脂DMF溶液中滴加，NCO：OH=2：1
PEG在120度下除水30min，并在反应前抽真空充氮3次，而且滴加的速度很慢。
但在滴加的过程中，PEG滴加不到一半时，烧瓶中的东东就结块了，怎么都搅拌不动了。

各位大侠帮我一把。
[search]聚氨脂[/search]
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1楼 2007-06-15 17:04:48
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zhwqlzr

金虫 (小有名气)

滴加时温度！

★
江南豪情(金币+1):交流鼓励奖！
温度很关键，我不知道你用的是什么Diisocyanate，尽量在温度较低的时候滴加！
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2楼2007-06-15 17:50:34
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
1，试一下本体聚合，即熔融的MDI和PEG直接反应。因为MDI的DMF溶液极不稳定，本身就可以发生凝胶；
2，凝胶是不是一点弹性也没有，还是有弹性但是呈现多孔蜂窝状？如果你坚持用溶液聚合，在DMF务必除尽水分，100PPM下，如果可能的话（实验室较难）。
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3楼2007-06-16 07:51:41
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dahai-hy

新虫 (初入文坛)

溶剂、滴加顺序、温度控制、除水问题

你做的有很多错误，请不要介意。
1.你自己知道自己做的到底是端羟基，还是端异氰酸脂基，端羟基PEG过量，端异氰酸脂基TDI或者IPDI这类异氰酸酯过量
2.你的溶剂不对不是DMF一般是DMAc这个很重要，要除水的，ＤＭＦ有醛基，可以与ＮＣＯ反应的，所以你一直都失败　，
３．这个反应是低温反应，温度在零度比较好，过高会有很多副反应。
４．端基为异氰酸脂基的产品，自身的旧会缩合，其使用一般周期较短，如要长期保存，请加阻聚剂，这个是商业秘密，我也不知道。
最后，希望你能做好！
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4楼2007-06-16 16:47:26
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zdf520

银虫 (小有名气)
1.你的溶剂最好选苯类容易，如二甲苯。
2.反应不需要滴加，两个直接混合加热就行了，但是记得PEG要除水
3.反应温度最好控制在85度左右，

先说这些，有什么不懂的可以给我发信息，或者其他方式联系。
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5楼2007-06-16 16:57:59
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wellee

木虫 (正式写手)

多谢各位

多谢各位对小弟的支持，综合各位虫师的建议，我现将实验作以下修改：
1.换溶剂DMF-----二甲苯
2.PEG400，二甲苯，催化剂有机锡除水
3.TDI不除水
4.反应温度85度，直接混合加热
如果还有什么问题，请各位不吝赐教。
我最终是想做ATPU，所以应是端异氰酸脂基。不知大家有不有这方面的文章，传我一份那就太好了。
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6楼2007-06-18 09:35:35
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木子飞

金虫 (正式写手)
哥们，没有人提醒你，NCO/OH<1.一定要这样
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7楼2007-06-18 11:18:06
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木子飞

金虫 (正式写手)
其中的道理自己去想，呵呵NCO超级活泼哦
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8楼2007-06-18 11:18:50
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brabrayang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 木子飞 at 2007-6-18 11:18:
哥们，没有人提醒你，NCO/OH<1.一定要这样

人家就是要做NCO封端预聚体，看清题述。


基于TDI的NCO封端预聚体不容易稳定储存，建议连续反应，消耗掉NCO；
其次，预聚体合成开始后不久，添加极少量的苯甲酰氯，可起到一定抑制作用，这是工业技巧，算我今天显门子了。
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9楼2007-06-18 12:08:53
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Franks

木虫 (正式写手)

Dr

可以如此试试先。

我倒是觉得直接将PEG－400和TDI在机械搅拌下反应（需要催化剂）即可，不需要加二甲苯等有机溶剂。反应温度应该控制在80摄氏度以下，TDI反应很活泼的，如果需要做NCO封端的话，反应完成后需要进行可发生逆反应的掩蔽处理，将NCO掩蔽起来，且物质的量之比NCO/OH>1；如果做OH封端就不必要了，但是物质的量之比NCO/OH<1。
    可以试试先，希望能有所帮助。有问题课进一步探讨。
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lovescience,enjoyscientificlife
10楼2007-06-19 08:24:58
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