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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 请教一下氢谱出现的问题！
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mmm5864285

木虫 (正式写手)

[求助] 请教一下氢谱出现的问题！

我的原料做了氢谱确证，分别用氘代DMSO作溶剂和重水D2O作溶剂打了300兆氢谱（DMSO溶解不是特别好，所以用重水作溶剂重新打了一次氢谱），重水的氢谱中少了一个活泼氢的峰和其中一个峰只有0.3的氢数，因为是原料药，结构应该没问题。请教一下出现差别的原因。
结构式和两张氢谱如下：

结构式.jpg



DMSO溶剂.jpg



重水.jpg
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1楼 2012-09-28 11:12:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
mmm5864285: 回帖置顶 2012-10-01 18:48:21
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-10-03 18:35:38
amisking: 金币+5, 鼓励发帖交流问题。 2012-10-04 00:34:31
1）在DMSO中，9.25 （2H, brs）为NH2信号；而伯醇羟基信号一般在～4.0 ppm出现，与宽的水峰融合察觉不到而已；
2）在氘代水中，三个活泼氢均被完全氘代而致未出峰，只不过9.60 ppm这个烯氢本身较为活泼且在氘代水中存放时间可能过长，该质子部分被氘代导致积分不到1.0，这种情况在天然产物黄烷醇类的6，8位芳氢较为常见。
因而，除了传统的活泼氢（OH, NH2, COOH)外，少数活性较强的烯氢在质子性氘代试剂中（如CD3OD, D2O)也能被部分氘代，这种现象需要特别留意以防误判归属。
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8楼2012-10-01 10:10:51
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fitness

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mmm5864285: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-30 19:23:42
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-10-03 18:35:44
3个活泼氢，其中一个羟基氢重水交换不完全，放置久一点，就好了吧
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药有个性之特长,方有合群之妙用.
2楼2012-09-28 12:32:59
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fitness

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mmm5864285 at 2012-09-28 14:09:38
羟基氢两张谱中都没有，两张谱的差别在低场区的三个单峰，DMSO作溶剂时依次应该是噻唑环的一氢，氨基上两氢，嘧啶环上的一氢。...

难道噻唑环2位显酸性，上有S，下有N+呢
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药有个性之特长,方有合群之妙用.
4楼2012-09-28 16:33:44
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普通回帖

mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fitness at 2012-09-28 12:32:59
3个活泼氢，其中一个羟基氢重水交换不完全，放置久一点，就好了吧

羟基氢两张谱中都没有，两张谱的差别在低场区的三个单峰，DMSO作溶剂时依次应该是噻唑环的一氢，氨基上两氢，嘧啶环上的一氢。
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3楼2012-09-28 14:09:38
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bmk

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-10-03 19:12:57
同意4楼的说法，应该是噻唑环上的氢被交换，但是交换不完全。重水溶解放置时间长点在测看看，应该可以说明问题
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5楼2012-09-28 17:00:18
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boby1203

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-10-03 19:13:04
这个和卡宾催化剂有点像，噻唑N，S中间的那个氢酸性很强的
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6楼2012-09-29 09:17:25
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fitness at 2012-09-28 12:32:59
3个活泼氢，其中一个羟基氢重水交换不完全，放置久一点，就好了吧

谢谢~~受教了
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7楼2012-09-30 19:23:54
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-10-03 18:35:57
这就是典型的重水交换，没什么可奇怪的。一般想区别羟基氢和普通氢的区别时候，都会采用重水打谱，羟基峰往往消失，一次用来确定哪个是羟基，如果纯水不溶，则可使用混合溶剂（含重水）。在二维谱不是很普遍的时候，都是采用这种方法。现在看分析化学手册第五册，里面的很多氢谱采用的溶剂很多都是混合溶剂，就是这个原因。
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分离、分离
9楼2012-10-01 13:59:39
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mmm5864285

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-10-01 10:10:51
1）在DMSO中，9.25 （2H, brs）为NH2信号；而伯醇羟基信号一般在～4.0 ppm出现，与宽的水峰融合察觉不到而已；
2）在氘代水中，三个活泼氢均被完全氘代而致未出峰，只不过9.60 ppm这个烯氢本身较为活泼且在氘代水中 ...

~~你讲的很对，应该就是这样，谢谢！！
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10楼2012-10-01 18:48:16
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