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mmm5864285木虫 (正式写手)
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[求助]
请教一下氢谱出现的问题！
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我的原料做了氢谱确证，分别用氘代DMSO作溶剂和重水D2O作溶剂打了300兆氢谱（DMSO溶解不是特别好，所以用重水作溶剂重新打了一次氢谱），重水的氢谱中少了一个活泼氢的峰和其中一个峰只有0.3的氢数，因为是原料药，结构应该没问题。请教一下出现差别的原因。 结构式和两张氢谱如下：   结构式.jpg  DMSO溶剂.jpg  重水.jpg |
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wangfei.ac 
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mmm5864285: 回帖置顶 2012-10-01 18:48:21
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-10-03 18:35:38
amisking: 金币+5, 鼓励发帖交流问题。 2012-10-04 00:34:31
mmm5864285: 回帖置顶 2012-10-01 18:48:21
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-10-03 18:35:38
amisking: 金币+5, 鼓励发帖交流问题。 2012-10-04 00:34:31
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1）在DMSO中，9.25 （2H, brs）为NH2信号；而伯醇羟基信号一般在～4.0 ppm出现，与宽的水峰融合察觉不到而已； 2）在氘代水中，三个活泼氢均被完全氘代而致未出峰，只不过9.60 ppm这个烯氢本身较为活泼且在氘代水中存放时间可能过长，该质子部分被氘代导致积分不到1.0，这种情况在天然产物黄烷醇类的6，8位芳氢较为常见。 因而，除了传统的活泼氢（OH, NH2, COOH)外，少数活性较强的烯氢在质子性氘代试剂中（如CD3OD, D2O)也能被部分氘代，这种现象需要特别留意以防误判归属。 |
8楼2012-10-01 10:10:51
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