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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 粉末衍射没有峰的问题
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 粉末衍射没有峰的问题

我用水热法制备了一个配合物的晶体，上午的时候，我上午拿去做粉末衍射了，峰很好很明显，基线也很平，下午我用研钵研磨了，再拿去做就没有峰了，不知道什么原因。
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1楼 2012-09-27 15:40:43
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
自己顶下
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2楼2012-09-27 15:41:12
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updayday

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+3, ★有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:37:55
这个有点奇怪，除了研磨，其他条件都没有变吗，比如衍射仪是不是有问题，你可以测下标准样，看看衍射仪是否设置正常
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女博士
3楼2012-09-27 16:15:38
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
3楼: Originally posted by updayday at 2012-09-27 16:15:38
这个有点奇怪，除了研磨，其他条件都没有变吗，比如衍射仪是不是有问题，你可以测下标准样，看看衍射仪是否设置正常

但是别人的粉末却没说有问题呢，噢，我还在紫外灯下光照了4个小时的，目的是想看下烯烃能否发生环加成，这个有影响吗
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4楼2012-09-27 16:30:23
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+5, ★有帮助, 请继续回答，谢谢，呵呵 2012-09-27 17:12:46
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-28 08:38:19
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型
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5楼2012-09-27 16:51:29
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

对于第一种可能，应该不会，因为我之前做过用紫外灯光照32个小时后，再挑晶体去测单晶，结构没改变。
对于第二种可能，我的配合物的热重曲线如图，这个有没有可能是因为研磨放热破坏的呢，我不太懂

未命名.jpg
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6楼2012-09-27 17:12:08
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

暂时我认为到320摄氏度，框架才会坍塌的，所以你的第二种可能不太可能
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7楼2012-09-27 17:13:29
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qiying815

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+2, ★有帮助 2012-09-28 08:38:51
可能是你的晶体里面包含了溶剂分子，在研磨的过程中产生的能量很大，使溶剂分子挥发了，非晶态了
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8楼2012-09-27 18:42:15
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涟漪笑笑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:38:44
这个问题我也遇到过！其实你第二次出现并不是一点峰都没有吧！应该像茅草一样对吧！原因就是磨得太细！做XRD不能太细，但是也不能太大！所以我们经常是稍微磨一下就行了！收集样品再做一个吧！
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孤松倒挂依绝壁，千金散尽还复来。
9楼2012-09-27 22:18:43
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