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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 粉末衍射没有峰的问题

我用水热法制备了一个配合物的晶体,上午的时候,我上午拿去做粉末衍射了,峰很好很明显,基线也很平,下午我用研钵研磨了,再拿去做就没有峰了,不知道什么原因。
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

自己顶下
2楼2012-09-27 15:41:12
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updayday

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:37:55
这个有点奇怪,除了研磨,其他条件都没有变吗,比如衍射仪是不是有问题,你可以测下标准样,看看衍射仪是否设置正常
女博士
3楼2012-09-27 16:15:38
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
3楼: Originally posted by updayday at 2012-09-27 16:15:38
这个有点奇怪,除了研磨,其他条件都没有变吗,比如衍射仪是不是有问题,你可以测下标准样,看看衍射仪是否设置正常

但是别人的粉末却没说有问题呢,噢,我还在紫外灯下光照了4个小时的,目的是想看下烯烃能否发生环加成,这个有影响吗
4楼2012-09-27 16:30:23
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+5, 有帮助, 请继续回答,谢谢,呵呵 2012-09-27 17:12:46
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-28 08:38:19
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型
5楼2012-09-27 16:51:29
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

对于第一种可能,应该不会,因为我之前做过用紫外灯光照32个小时后,再挑晶体去测单晶,结构没改变。
对于第二种可能,我的配合物的热重曲线如图,这个有没有可能是因为研磨放热破坏的呢,我不太懂

未命名.jpg

6楼2012-09-27 17:12:08
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

暂时我认为到320摄氏度,框架才会坍塌的,所以你的第二种可能不太可能
7楼2012-09-27 17:13:29
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qiying815

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+2, 有帮助 2012-09-28 08:38:51
可能是你的晶体里面包含了溶剂分子,在研磨的过程中产生的能量很大,使溶剂分子挥发了,非晶态了
8楼2012-09-27 18:42:15
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涟漪笑笑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:38:44
这个问题我也遇到过!其实你第二次出现并不是一点峰都没有吧!应该像茅草一样对吧!原因就是磨得太细!做XRD不能太细,但是也不能太大!所以我们经常是稍微磨一下就行了!收集样品再做一个吧!
孤松倒挂依绝壁,千金散尽还复来。
9楼2012-09-27 22:18:43
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