24小时热门版块排行榜    

查看: 1427  |  回复: 8

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 粉末衍射没有峰的问题

我用水热法制备了一个配合物的晶体,上午的时候,我上午拿去做粉末衍射了,峰很好很明显,基线也很平,下午我用研钵研磨了,再拿去做就没有峰了,不知道什么原因。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

自己顶下
2楼2012-09-27 15:41:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

updayday

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+3, 有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:37:55
这个有点奇怪,除了研磨,其他条件都没有变吗,比如衍射仪是不是有问题,你可以测下标准样,看看衍射仪是否设置正常
女博士
3楼2012-09-27 16:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
3楼: Originally posted by updayday at 2012-09-27 16:15:38
这个有点奇怪,除了研磨,其他条件都没有变吗,比如衍射仪是不是有问题,你可以测下标准样,看看衍射仪是否设置正常

但是别人的粉末却没说有问题呢,噢,我还在紫外灯下光照了4个小时的,目的是想看下烯烃能否发生环加成,这个有影响吗
4楼2012-09-27 16:30:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+5, 有帮助, 请继续回答,谢谢,呵呵 2012-09-27 17:12:46
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-28 08:38:19
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型
5楼2012-09-27 16:51:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

对于第一种可能,应该不会,因为我之前做过用紫外灯光照32个小时后,再挑晶体去测单晶,结构没改变。
对于第二种可能,我的配合物的热重曲线如图,这个有没有可能是因为研磨放热破坏的呢,我不太懂

未命名.jpg

6楼2012-09-27 17:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua1216 at 2012-09-27 16:51:29
一种可能  紫外灯照射破坏了晶型
二  研磨放热破坏了晶型

暂时我认为到320摄氏度,框架才会坍塌的,所以你的第二种可能不太可能
7楼2012-09-27 17:13:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiying815

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+2, 有帮助 2012-09-28 08:38:51
可能是你的晶体里面包含了溶剂分子,在研磨的过程中产生的能量很大,使溶剂分子挥发了,非晶态了
8楼2012-09-27 18:42:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

涟漪笑笑

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-09-28 08:38:44
这个问题我也遇到过!其实你第二次出现并不是一点峰都没有吧!应该像茅草一样对吧!原因就是磨得太细!做XRD不能太细,但是也不能太大!所以我们经常是稍微磨一下就行了!收集样品再做一个吧!
孤松倒挂依绝壁,千金散尽还复来。
9楼2012-09-27 22:18:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ming142007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +12 羊腰板 2026-08-21 12/600 2026-08-23 07:40 by ma0526
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +4 简单化xn 2026-08-22 8/400 2026-08-23 07:20 by ilovexiaobin
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 10/500 2026-08-23 07:17 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 03:40 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QTy3jDtz1uLt 2026-08-21 11/550 2026-08-23 02:55 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 00:55 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
信息提示
请填处理意见