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Cu2O制备和洗涤的气氛条件
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gillbifeng
金虫
(正式写手)
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帖子: 382
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虫号: 1021461
[交流]
Cu2O制备和洗涤的气氛条件
CuO2 用抗败血酸还原Cu2+生成,制备过程中用N2,但是加完NaOH变橘黄色后,不一会就变成棕色。或者在通气过程中开瓶取样时就迅速变成棕绿色。如果用手套操作袋的话,在换气过程等待的时间里也会变成棕绿色。
因为以上原因,很难洗涤大量的产品,更不用说去做XRD。
大家是怎么拿到足够的样品做XRD的?
另外,取小样洗涤时,第一次用水冲洗时会部分变绿色,但是后几次则仍为黄色。
变色的原因应该和以上提到的变棕色应该相同。
大家制备过程中有这样的问题吗?
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2012-09-27 10:02:42
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haitao99
铜虫
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虫号: 1656681
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个对温度是不是也有要求
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7楼
2012-09-28 09:53:26
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blackdogzmz
木虫
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★
gillbifeng: 金币+1, 谢谢帮顶
2012-09-27 10:53:36
不懂,帮顶一下,让别人来答吧.........
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2楼
2012-09-27 10:23:00
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andyyyu
铁杆木虫
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★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
gillbifeng: 金币+5, 我会尝试一下
2012-09-27 12:50:39
你制备的Cu2O太活泼了,对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化,我是取样时直接加如到乙醇中液封,乙醇中的氧原子非常难电离,而且溶氧少,催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化,取样做XRD时尽量迅速,最后得到的XRD图谱质量很好!希望对你处理样品时有所启示!
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gillbifeng
4楼
2012-09-27 12:32:36
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gillbifeng
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4楼
:
Originally posted by
andyyyu
at 2012-09-27 12:32:36
你制备的Cu2O太活泼了,对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化,我是取样时直接加如到乙醇中液封,乙醇中的氧原子非常难电离,而且溶氧少,催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化,取样做 ...
嗯,其实在洗少量的样品后,除了第一次用水洗会变绿色,之后用水洗或用乙醇洗都不会再变色了。
我想是不是体系中某些物质特别容易招氧,或者某些物质使得Cu2O特别敏感,而在洗去该物质后再清洗就没问题了。
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5楼
2012-09-27 12:49:31
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