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gillbifeng

金虫 (正式写手)


[交流] Cu2O制备和洗涤的气氛条件

CuO2 用抗败血酸还原Cu2+生成,制备过程中用N2,但是加完NaOH变橘黄色后,不一会就变成棕色。或者在通气过程中开瓶取样时就迅速变成棕绿色。如果用手套操作袋的话,在换气过程等待的时间里也会变成棕绿色。
因为以上原因,很难洗涤大量的产品,更不用说去做XRD。
大家是怎么拿到足够的样品做XRD的?

另外,取小样洗涤时,第一次用水冲洗时会部分变绿色,但是后几次则仍为黄色。
变色的原因应该和以上提到的变棕色应该相同。
大家制备过程中有这样的问题吗?
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)


★
gillbifeng: 金币+1, 谢谢帮顶 2012-09-27 10:53:36
不懂,帮顶一下,让别人来答吧.........
2楼2012-09-27 10:23:00
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)


pzypdl: 金币-1, 这没的沙发,只有处罚,呵呵,下次注意啊! 2012-09-27 10:47:08
gillbifeng: 金币+1, 不是沙发 但是谢谢帮顶 2012-09-27 10:54:17
沙发?
3楼2012-09-27 10:23:13
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
gillbifeng: 金币+5, 我会尝试一下 2012-09-27 12:50:39
你制备的Cu2O太活泼了,对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化,我是取样时直接加如到乙醇中液封,乙醇中的氧原子非常难电离,而且溶氧少,催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化,取样做XRD时尽量迅速,最后得到的XRD图谱质量很好!希望对你处理样品时有所启示!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-09-27 12:32:36
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gillbifeng

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-27 12:32:36
你制备的Cu2O太活泼了,对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化,我是取样时直接加如到乙醇中液封,乙醇中的氧原子非常难电离,而且溶氧少,催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化,取样做 ...

嗯,其实在洗少量的样品后,除了第一次用水洗会变绿色,之后用水洗或用乙醇洗都不会再变色了。
我想是不是体系中某些物质特别容易招氧,或者某些物质使得Cu2O特别敏感,而在洗去该物质后再清洗就没问题了。
5楼2012-09-27 12:49:31
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gillbifeng

金虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-27 12:32:36
你制备的Cu2O太活泼了,对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化,我是取样时直接加如到乙醇中液封,乙醇中的氧原子非常难电离,而且溶氧少,催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化,取样做 ...

并且我的反应体系里边有水,用乙醇封装。。。该用多少乙醇啊。。。
6楼2012-09-27 12:51:55
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haitao99

铜虫 (正式写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个对温度是不是也有要求
7楼2012-09-28 09:53:26
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gillbifeng

金虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by haitao99 at 2012-09-28 09:53:26
这个对温度是不是也有要求

那个温度?
8楼2012-09-28 11:11:28
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haitao99

铜虫 (正式写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
在转移过程中,亚Cu 离子活泼被氧化,可能吧! 我没有试过这个实验,也不太确定
9楼2012-09-28 11:25:09
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