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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Cu2O制备和洗涤的气氛条件
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gillbifeng

金虫 (正式写手)

[交流] Cu2O制备和洗涤的气氛条件

CuO2 用抗败血酸还原Cu2+生成，制备过程中用N2，但是加完NaOH变橘黄色后，不一会就变成棕色。或者在通气过程中开瓶取样时就迅速变成棕绿色。如果用手套操作袋的话，在换气过程等待的时间里也会变成棕绿色。
因为以上原因，很难洗涤大量的产品，更不用说去做XRD。
大家是怎么拿到足够的样品做XRD的？

另外，取小样洗涤时，第一次用水冲洗时会部分变绿色，但是后几次则仍为黄色。
变色的原因应该和以上提到的变棕色应该相同。
大家制备过程中有这样的问题吗？
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1楼 2012-09-27 10:02:42
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)
★
gillbifeng: 金币+1, 谢谢帮顶 2012-09-27 10:53:36
不懂,帮顶一下,让别人来答吧.........
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2楼2012-09-27 10:23:00
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)
pzypdl: 金币-1, 这没的沙发，只有处罚，呵呵，下次注意啊！ 2012-09-27 10:47:08
gillbifeng: 金币+1, 不是沙发 但是谢谢帮顶 2012-09-27 10:54:17
沙发?
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3楼2012-09-27 10:23:13
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gillbifeng: 金币+5, 我会尝试一下 2012-09-27 12:50:39
你制备的Cu2O太活泼了，对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化，我是取样时直接加如到乙醇中液封，乙醇中的氧原子非常难电离，而且溶氧少，催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化，取样做XRD时尽量迅速，最后得到的XRD图谱质量很好！希望对你处理样品时有所启示！
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gillbifeng
4楼2012-09-27 12:32:36
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gillbifeng

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-27 12:32:36
你制备的Cu2O太活泼了，对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化，我是取样时直接加如到乙醇中液封，乙醇中的氧原子非常难电离，而且溶氧少，催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化，取样做 ...

嗯，其实在洗少量的样品后，除了第一次用水洗会变绿色，之后用水洗或用乙醇洗都不会再变色了。
我想是不是体系中某些物质特别容易招氧，或者某些物质使得Cu2O特别敏感，而在洗去该物质后再清洗就没问题了。
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5楼2012-09-27 12:49:31
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gillbifeng

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-27 12:32:36
你制备的Cu2O太活泼了，对氧极其敏感。我以前还原CuO得到表面高分散的Cu(0)也是极易被氧气氧化，我是取样时直接加如到乙醇中液封，乙醇中的氧原子非常难电离，而且溶氧少，催化剂表面的Cu(0)被一定程度钝化，取样做 ...

并且我的反应体系里边有水，用乙醇封装。。。该用多少乙醇啊。。。
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6楼2012-09-27 12:51:55
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haitao99

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个对温度是不是也有要求
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7楼2012-09-28 09:53:26
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gillbifeng

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by haitao99 at 2012-09-28 09:53:26
这个对温度是不是也有要求

那个温度？
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8楼2012-09-28 11:11:28
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haitao99

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在转移过程中,亚Cu 离子活泼被氧化,可能吧! 我没有试过这个实验,也不太确定
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9楼2012-09-28 11:25:09
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