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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 凯式定氮法消化变白色浑浊
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monymaofeng

新虫 (初入文坛)

[求助] 凯式定氮法消化变白色浑浊

自动定氮仪消化后有几个消化管冷却后变成白色浑浊的固体，侧后数据很差，是什么原因？另外几根管消化后透明，数据正常。是加热温度不够还是时间，还是其他原因，我该怎么做啊？我用的最高温度是420度1个小时。在此小弟先谢过了！折腾了好几天。
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1楼 2012-09-26 21:38:39
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sunnymen

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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monymaofeng: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-13 20:47:10
lZ能不能提供一些细节，你这样说我不知道怎么帮你分析。我做凯氏定氮先是升温150℃等气泡停止产生后再升温到450-480℃，等液体颜色透明后再消化30min。催化剂为硫酸钾+硫酸铜+硒=100:10:1，6g。消化后颜色透明，没有固体物出现。
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8楼2012-09-29 12:17:24
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普通回帖

genzhexinz

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
硝化后降温再测氮要控制好温度，太热了不行，降温过度也不行，硝化管里的东西就会凝固，不便于测量。你看是不是这个原因？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-09-26 22:58:59
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小驴er

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
自动定氮仪没用过，用过凯氏定氮的，实际上多加点酸，时间长点都没关系的，他主要就是让你物质完全反应掉，转变成无机氮硫酸铵再进行检测
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学无止境
3楼2012-09-26 23:21:10
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linsaijun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
消化后如果直接上机，需要先通一段时间的蒸汽，将固体融化后在蒸馏就好了。这种情况主要是应为酸和催化剂的比例有点问题，建议催化剂的量要控制好！
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NopainNoGain!
4楼2012-09-27 08:32:47
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zhuimengjun

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你加双氧水了和催化剂了么，以及酸？看看比例，应该可以调整过来
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5楼2012-09-27 15:33:41
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sunnymen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by linsaijun at 2012-09-27 08:32:47
消化后如果直接上机，需要先通一段时间的蒸汽，将固体融化后在蒸馏就好了。这种情况主要是应为酸和催化剂的比例有点问题，建议催化剂的量要控制好！

消化后直接上机，你要用多少硼酸去吸收？通常都是要稀释的
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6楼2012-09-29 12:12:18
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sunnymen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuimengjun at 2012-09-27 15:33:41
你加双氧水了和催化剂了么，以及酸？看看比例，应该可以调整过来

双氧水，第一次听说凯氏定氮还要加双氧水的
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7楼2012-09-29 12:12:53
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zhuimengjun

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by sunnymen at 2012-09-29 12:12:53
双氧水，第一次听说凯氏定氮还要加双氧水的...

当时培训的工程师是这么说的，你不妨试一试？
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9楼2012-09-29 19:03:53
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sunnymen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhuimengjun at 2012-09-29 19:03:53
当时培训的工程师是这么说的，你不妨试一试？...

浓硫酸的氧化性够强的，没必要再加双氧水
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10楼2012-10-11 16:38:44
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