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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC总是进气
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haizibin

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC总是进气

用HPLC检测苯酚，流动相25%丙腈和75%水，水那端总是时不时的吸进一些气泡，水管末端的滤嘴是完全浸没在水下的，每当气泡进入循环，柱压就下降得很厉害，从220atm到170atm，对检测结果的影响也很大。
请问高手这是什么原因，我快被搞疯了，谢谢
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1楼 2012-09-24 00:54:31
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦，谢谢交流~ \(^o^)/~ 2012-09-24 08:45:12
水也要超生，，然后检查一下 水这一路的管子是否有问题……
是在不行水和乙腈换一下。。
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2楼2012-09-24 08:33:55
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-24 08:45:31
试试将丙腈和水按照上述比例混合之后超声，超声10min-15min，然后还要再脱气，这样看行不行。
如果用两相走的话也要将两相分别超声，脱气。
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将化学进行到底
3楼2012-09-24 08:38:46
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

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是不是水那端的管路有问题 啊？检查下呢
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永远不要带着问题去找你的上司！
4楼2012-09-24 09:16:13
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下过滤器是不是堵了。
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5楼2012-09-24 09:56:34
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-09-24 11:00:39
上面说的很对。
首先水相进行超声脱气。其次你把水相的滤头拔掉，看是否还进气泡，如果没有，就是滤头脏了，用10%硝酸浸泡两个小时；如果拔掉还是进气泡，则很可能是你用的水相的管路脏了，这样的话试下其它的通道。要清洗的话，先用80度以上热水洗半小时，再用10%的异丙醇清洗，最后用甲醇洗。
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6楼2012-09-24 10:13:39
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wf2008472

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
脱气机有问题没 检查一下
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山高人为峰，海阔心无界。
7楼2012-09-24 10:29:44
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确认下你的过滤器有没有问题先
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8楼2012-09-25 08:16:28
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快乐小小26

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备纯水的仪器出问题了（太久没有更换虑心），我也发生过这样的问题，后来直接用买了的小瓶纯净水，就好了。
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快乐小小26
9楼2012-09-25 08:35:01
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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水相管路滤头堵了。
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10楼2012-09-26 20:45:44
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