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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC 第一次升温和第二次升温曲线严重不同，求解！
汕头大学海洋科学接受调剂
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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)

[求助] DSC 第一次升温和第二次升温曲线严重不同，求解！

我做的聚合物的DSC曲线差别很大（如图），物质在300℃内不会降解，并且是纯化后做的DSC分析，请高手赐教！

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小木虫，伴我成长！耶
1楼 2012-09-21 15:59:48
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请标明吸热方向。是不是纯化过程中有残存的物质？第一次升温可能与这些物质有关，一般采用第二次升温曲线，一方面消除热历史，再者消除残存物的影响。
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2楼2012-09-21 16:12:31
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afredchb

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

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yuzl_2001
3楼2012-09-21 16:33:25
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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)
肯定不是有溶剂残留或杂质，因为我做了好几批

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小木虫，伴我成长！耶
4楼2012-09-21 17:55:49
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yuzl_2001

至尊木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-21 16:33:25
第一次升温不但跟材料本征特性有关，还有热历史和力历史的影响，而第二次升温只反映的是材料本征特性，所以两次升温曲线自然不一样。像聚乳酸之类的材料，结晶能力较弱，因此在二次升温中基本看不到熔融峰，但是一次 ...

有点帮助，退火时间多长呢？
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小木虫，伴我成长！耶
5楼2012-09-21 17:56:47
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youlixin

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuzl_2001: 金币+5, ★★★很有帮助, 很好的建议，非常感谢！ 2012-09-22 08:42:38
从DSC图上可以看到，第一次扫描的时候在70度左右有一个较为明显的冷结晶峰，说明聚合物不怎么好进行熔融结晶，说明聚合物不怎么好结晶，第一次扫描有明显的熔融峰是因为你材料在室温下放置较长时间容易发生冷结晶，所以熔融焓较高。但是聚合物在你DSC第二次升温扫描的（一般可能是10度/MIN)过程中来不及结晶，所以第二次扫描的时候看不到明显的热转变峰。如果要得到比较明显的结晶峰，建议先将聚合物加热到熔点以上保温5min，冷却到聚合物的Tg以下，保温5min，然后缓慢升温到60~70度，保温一段时间，这样在进行扫描，聚合物的结晶就会比较完善了。
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6楼2012-09-21 19:10:29
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
yuzl_2001: 金币+5, ★★★很有帮助, 可以试试，如果有相关文献支持，我更加感激！ 2012-09-22 08:43:28
本帖内容被屏蔽
7楼2012-09-21 19:25:36
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scu.polymer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuzl_2001: 金币+2, ★有帮助, 在这种 条件下除非发生分解反应，但是TGA表明没有。 2012-09-24 21:40:35
DSC升温曲线主要是对材料结晶过程的检测，如果材料经历的结晶历史不一样，得到的升温曲线必然有差异。第一次升温，应该包含了材料的加工热历史；不过，楼主得排除升温过程中，材料是否有反应发生等其他因素的影响。
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追求一片学术科研的绿色天堂！！！
8楼2012-09-24 13:07:52
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