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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 来求助各位达人，关于质谱的问题
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imagicd86

禁虫 (正式写手)
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1楼 2012-09-21 13:55:11
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mapinyi1989

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, ACI+1, 感谢应助 这么详细的回答理应拿一个epi 欢迎常来分析版O(∩_∩)O 2012-09-24 10:58:57
imagicd86: 金币+13, ★★★★★最佳答案, 马品一 2012-11-15 16:41:17
2.EI中通常的使用的能量为多少？电子轰击能量改变对质谱的影响有哪些？
答：EI通常的使用的能量为70eV；能量改变：1、如果能量升高，分子碎片增多，会导致质谱图中没有能分辨的分子离子峰；2能量降低，导致分子碎片减少，可增加获得分子离子峰的几率，但不足之处在于得到的谱图不能与“标准”谱图比较
3.CI离子源的压力为1torr，EI为10-5-10-6 torr，为什么？
答：CI离子源中的样品分子在相对较高的压力下与反应气发生碰撞，通过质子传递或亲点加成发生电离，在电离过程中传递的额外能量较少，可以大量减少碎片峰。而EI离子源是通过电子轰击发生电离，不需要很大的压力。
4.CI的用途
答：电子轰击电离源常导致大量的碎片离子峰，而看不到分子离子峰。CI就是一种使用“软电离”技术的解决方法。可以获得相对强度大的准分子离子峰（[M+1]+、[M+15]+、[M+18]+、[M+24]+、[M+34]+等）。
5.为什么在送FAB测试样品时需要溶解性的信息？
答：因为快原子轰击（FAB）是使用高能氙或氩原子轰击溶解于低蒸汽压液体(如甘油)中的样品，基质用来保护样品免受过多的辐射损害。所以需要知道测试样品在低蒸汽压液体(如甘油)中的溶解性信息。
6.FAB适用于什么类型样品？
答：通常主要用作高分子量非挥发性分子，特别适用于测定分子量。
7.MALDI分析中基质的作用是什么?
答：MALDI分析中被分析物质的溶液和某种基质溶液相混合。蒸发溶剂，被分析物质与基质成为晶体或半晶体。用一定波长的脉冲式激光进行照射。基质分子能有效的吸收激光的能量，使基质分子和样品投射到气相并得到电离。
8.为什么ESI可以测定非共价复合物？
答：因为ESI是非常软的电离方式，在大气压下喷成在溶剂蒸汽中的无数细微带电荷的液滴（气溶胶），非共价复合物分子的结构没有被破坏，质谱图没有碎片的分子离子峰，只有整体的分子峰。
9.形成多电荷离子对质谱分析产生什么影响？
答：检测多电荷离子，使得质量分析器检测的质量可以提高几十倍甚至更高。
10.比较不同离子化技术的特点和应用范围
答：电子轰击电离（EI）通过碎片可以预测化合物结构，碎片离子丰富，应用于可气化分子样品。
    化学电离（CI）可以得到分子离子峰，用于确定分子量。
场解吸电离（FD）碎片产生量很少，往往得到唯一有效分子，要求样品分子处于气态，应用较少。
快原子轰击电离（FAB）样品调在基质中，高极性、难汽化的有机分子都可以采用这种方式。
液体二次离子质谱（LCIMS）与FAB相同应用于液体样品的分析。
电喷雾质谱（ASI）带多电荷，利于测定大分子。
基质辅助激光解吸电离（MALDI）采用辅助基质，使一些难于电离的样品电离，能完整地保存被分析物的分子，特别适用于生物大分子。
11．为什么离子阱对弱的离子源（单位时间内产生少量离子）比强的离子源更有效？
答：离子阱检测器的灵敏度高，可以将俘获的离子在阱中维持一段较长的时间，再弹射到检测器上，这样如果样品的量过大（离子源产生的离子较多），会出现许多[离子+1]的谱峰，这样检测结果无法与标准的EI谱图对照了，因此谱图信息就没有什么价值。
12．为什么在离子阱中要冲入少量惰性气体，惰性气体的作用是什么？
答：在离子阱中要冲入少量惰性气体，这使离子在阱中的运动受到阻力，较集中于中心，其结果既提高灵敏度又显著地提高了分辨率。
13．解释离子在回旋共振池中是如何被激发和被测定？为什么初始形成的离子没有信号？
答：离子在“俘获”电压的作用下被限制在一个置于强磁场内的离子室中。在离子室中，每一个离子都按照一条与磁场垂直的轨道旋转，旋转的频率与离子的质荷比成正比。施加在离子室的射频脉冲电压引起回旋离子的共振而产生干涉效应，经过傅里叶变换形成频域谱，最终产生传统的质谱图。
初始形成的各种质荷比的离子的回旋运动均仅有很小的半径，同一质荷比的离子的相位也是杂乱的，因此没有信号。
14．那一种质谱仪器质量范围最大？哪一种仪器分辨率最高？
答：质量范围最大的是飞行时间质量分析器；分辨率最高的是傅里叶变换离子回旋共振质量分析器。
15．为什么飞行时间质谱分析器的分辨率低？什么是影响其分辨率的因素？
答：由于电离产生的离子在空间、时间、动能上均有一个分布，因而同一质荷比的离子到达检测器的时间并非是某一固定值而是到达检测器的时间也有一个分布。即是说同一质荷比的离子，有的速度快一些，他们和质荷比稍小的离子同时到达；有的速度慢一些则和质荷比较大的离子同时到达，这导致了飞行时间质谱分析器的分辨率低。
质荷比是影响分辨率的主要因素，分辨率随质荷比的增加而降低，质量越大，飞行时间的差值越小，分辨率越低。
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2楼2012-09-23 20:20:22
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32862500

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上的好厉害 ……学习一个
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3楼2012-09-24 10:03:22
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caufisher

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mapinyi1989 at 2012-09-23 20:20:22
2.EI中通常的使用的能量为多少？电子轰击能量改变对质谱的影响有哪些？
答：EI通常的使用的能量为70eV；能量改变：1、如果能量升高，分子碎片增多，会导致质谱图中没有能分辨的分子离子峰；2能量降低，导致分子碎片 ...

学习了，很有收获，至少有5年的从业经历，佩服。
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4楼2012-10-07 14:12:30
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1052330184

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

哇，好烈害啊，和我老师讲的一样，可惜我没记住，好佩服，我就只知道EI和CI常用与气相色谱连用，哎，向你学习
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5楼2012-10-16 17:54:17
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