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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 含钙药物的氟含量检查！！！不准确！！！结果偏低？？？
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勤奋小田

木虫 (小有名气)

[求助] 含钙药物的氟含量检查！！！不准确！！！结果偏低？？？

根据中国药典，对一含钙药物进行氟含量检查，结果总是偏低，请问含钙药物是否需要做氟含量检测，为什么结果有偏差，请各位大仙帮帮忙，小弟感恩戴德！！！
（举例：瑞舒伐他汀钙，阿托伐他汀钙，匹伐他汀钙）
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1楼 2012-09-20 16:35:30
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2012-09-21 10:02:25
勤奋小田: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-21 14:43:10
首先要确保你的样品是不是充分燃烧了（没有黑色物质产生，燃烧后应该就是白色的烟雾，待充分吸收后再检测）。
其次你用的茜素氟蓝是不是新配置的。
再次每次检测吸光度时，都要用新的对照溶液。
最后如果排除上述情况，可能真的是钙离子与茜素氟蓝配位，影响了氟离子与茜素氟蓝及硝酸亚铈的配位。
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将化学进行到底
2楼2012-09-21 09:52:33
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勤奋小田

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-21 09:52:33
首先要确保你的样品是不是充分燃烧了（没有黑色物质产生，燃烧后应该就是白色的烟雾，待充分吸收后再检测）。
其次你用的茜素氟蓝是不是新配置的。
再次每次检测吸光度时，都要用新的对照溶液。
最后如果排除上述 ...

大侠，有木有可能是氟与钙在高温的情况下，生成了氟化钙，该物质在水中难溶，导致吸收不完全，所以氟检查结果偏低。
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3楼2012-09-21 14:40:31
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cchang2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 勤奋小田 at 2012-09-21 14:40:31
大侠，有木有可能是氟与钙在高温的情况下，生成了氟化钙，该物质在水中难溶，导致吸收不完全，所以氟检查结果偏低。...

理论上是生成了氟化钙，但是觉得那个量在水（约20ml）中，即使是难溶的，这个量应该也是溶解的吧，个人愚见。
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将化学进行到底
4楼2012-09-21 16:31:35
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勤奋小田

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-21 16:31:35
理论上是生成了氟化钙，但是觉得那个量在水（约20ml）中，即使是难溶的，这个量应该也是溶解的吧，个人愚见。...

你说的很有道理，我也考虑到这一点，难溶不代表不溶，药典中是有大致的量的限定，小弟受益匪浅！多谢多谢！！！
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5楼2012-09-22 01:47:42
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gwy103

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:20:04
是不是含钙的药物测氟不应该用比色法呢？好像有个离子选择电极
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6楼2013-01-16 11:56:14
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-01-17 12:20:20
1、样品燃烧充分，你通入的氧气一定要多，还有烧的时候不能有灰。操作一定要熟练。
2、你配制的试剂、对照品啥的不能有错。
3、操作熟练后，最好烧个对照品和自己的样品进行比较，那样对你的样品才能有正确的评价。

个人看法   
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相互学习
7楼2013-01-16 14:49:36
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only_wolf

铁虫 (初入文坛)
您好！这个问题解决了吗？
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没有最好只有更好！
8楼2018-07-10 10:08:50
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
先做下回收率看看，验证一下你的操作有没有问题?

发自小木虫Android客户端
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gwmgyp
9楼2018-07-10 20:17:33
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
用离子色谱试试

发自小木虫Android客户端
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gwmgyp
10楼2018-07-13 21:09:41
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