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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做聚苯乙烯时，全都粘在搅拌桨上凝固成块了。
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郭凤英

新虫 (小有名气)

[求助] 做聚苯乙烯时，全都粘在搅拌桨上凝固成块了。

上午做了一下苯乙烯的悬浮聚合，以1.5%的PVA水溶液做分散剂，0.3gBPO做引发剂。先将BPO和15gSt溶解均匀，然后加入20mlPVA水溶液，90℃水浴机械搅拌，3h后在搅拌桨上粘结了一坨乳白色的固体，很硬的都弄不下来。失败在什么地方了？正常应该形成什么状态的产物？今天的实验白做了，给点意见吧！
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1楼2012-09-19 14:28:26
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flying1

铁杆木虫 (正式写手)

逍遥派弟子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
郭凤英: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-09-19 19:08:36
水溶液太少，温度太高，估计搅拌的转速也不够快，时间也许太长了，实验后期应该随时用滴管取样观察
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夫君子之行，静以修身，俭以养德。非澹泊无以明志，非宁静无以致远。夫学须静也，才须学也。非学无以广才，非志无以成学。淫漫则不能励精，险躁则不能冶...
2楼2012-09-19 17:03:05
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），8%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等
步骤：
1.        组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。
2.        取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3.        用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4.        调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5.        开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。
6.        在反应过程中观察小液滴的变化。
7.        液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。
8.        停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。
注意事项：
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变
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头儿，拉兄弟一把！
11楼2012-09-20 09:17:31
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普通回帖

郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flying1 at 2012-09-19 17:03:05
水溶液太少，温度太高，估计搅拌的转速也不够快，时间也许太长了，实验后期应该随时用滴管取样观察

实验中还加入了130ml去离子水。滴管取样观察，成什么状态表示聚合完成了呢？我1个半小时滴样时，在水面摊开成一层很薄的透明薄膜是怎么回事？
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3楼2012-09-19 18:19:41
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luquliang

金虫 (著名写手)
楼主说的是聚苯乙烯悬浮实验常出现的暴聚现象，聚合的时候要注意控制温度，同时装置的密封性要好。做的时候滴管析出的液体在水中能够形成小颗粒并沉到水底是反应完成。
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4楼2012-09-19 19:03:35
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by luquliang at 2012-09-19 19:03:35
楼主说的是聚苯乙烯悬浮实验常出现的暴聚现象，聚合的时候要注意控制温度，同时装置的密封性要好。做的时候滴管析出的液体在水中能够形成小颗粒并沉到水底是反应完成。

整个装置要密封呀？我其实没有通氮气。我实验的配方还是可以的吧？不用再加入其他表活剂了吧？只有再调控反应温度和搅拌速度就可以了吗？谢谢指教。
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5楼2012-09-19 19:13:09
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flying1

铁杆木虫 (正式写手)

逍遥派弟子
引用回帖:
3楼: Originally posted by 郭凤英 at 2012-09-19 18:19:41
实验中还加入了130ml去离子水。滴管取样观察，成什么状态表示聚合完成了呢？我1个半小时滴样时，在水面摊开成一层很薄的透明薄膜是怎么回事？...

一个半到两小时是关键，如果在此期间不及时取样观察，过了就容易爆聚，而且你要取样迅速，建议你倒入到冷水中继续搅拌一段时间再取样。那些千篇一律的，公式性的实验过程有些着实不可信。
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夫君子之行，静以修身，俭以养德。非澹泊无以明志，非宁静无以致远。夫学须静也，才须学也。非学无以广才，非志无以成学。淫漫则不能励精，险躁则不能冶...
6楼2012-09-20 01:34:36
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yushan123456

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
郭凤英: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-09-20 08:00:00
这是一个经典的高分子化学实验，正常的实验结果应该珠状的颗粒。实验过程中无须通氮气。要想实验做的成功，要注意两点，一是分散剂的量要足够，这样才能将苯乙烯分散开，从而形成比较均一的珠状聚苯乙烯，另一点是搅拌速度要足够快，这样才能分散试图结块的聚合物，你可以检查实验中是否有不足的地方。另外，请将三口烧瓶洗干净，实验的效果才会好。
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7楼2012-09-20 04:07:01
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by flying1 at 2012-09-20 01:34:36
一个半到两小时是关键，如果在此期间不及时取样观察，过了就容易爆聚，而且你要取样迅速，建议你倒入到冷水中继续搅拌一段时间再取样。那些千篇一律的，公式性的实验过程有些着实不可信。...

谢谢指点，根据你的意见，我再重做一次。
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8楼2012-09-20 08:01:31
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yushan123456 at 2012-09-20 04:07:01
这是一个经典的高分子化学实验，正常的实验结果应该珠状的颗粒。实验过程中无须通氮气。要想实验做的成功，要注意两点，一是分散剂的量要足够，这样才能将苯乙烯分散开，从而形成比较均一的珠状聚苯乙烯，另一点是搅 ...

过程中是将苯乙烯倒入分散剂中，还是将分散剂倒入苯乙烯中呢？这个会有很大的影响吗？
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9楼2012-09-20 08:03:31
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
加料后先常温搅拌半小时，再升温至90度。苯乙烯悬浮聚合我闭着眼都能做出来。
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头儿，拉兄弟一把！
10楼2012-09-20 09:14:59
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