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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做聚苯乙烯时，全都粘在搅拌桨上凝固成块了。
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），8%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等
步骤：
1.        组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。
2.        取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3.        用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4.        调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5.        开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。
6.        在反应过程中观察小液滴的变化。
7.        液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。
8.        停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。
注意事项：
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变
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头儿，拉兄弟一把！
11楼2012-09-20 09:17:31
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afredchb

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
12楼2012-09-20 09:40:46
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郭凤英

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by afredchb at 2012-09-20 09:40:46
记得当年做这实验的时候，我有同学也是这样暴聚，最后清理瓶子时候清洗不掉，最后急了，故意打破瓶子赔了几块钱。老师对此评价，这是在杀鸡取卵

我当时也有一瞬间的这个念头
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13楼2012-09-20 18:00:52
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春晓丸子

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by crazy-china at 2012-09-20 09:17:31
苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），8%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒 ...

请教楼主一个问题
我做离子交换树脂在水中的热降解实验时发现：三种大孔型苯乙烯-二乙烯苯阴树脂在水中加热，其中有两种≥60℃的水中树脂会粘在塑料杯底（农夫山泉瓶PET），有一种加热到80℃都不粘塑料瓶底。这是为什么呢？
我测试时候发现最后一种树脂的含水量较低，是不是因为它的交联度相对比较高，所以含水率也低，同时受热也不容易变形呢？不会变粘呢？

我该用什么检测手段检测一下呢？
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14楼2012-12-16 13:59:11
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
14楼: Originally posted by 春晓丸子 at 2012-12-16 13:59:11
请教楼主一个问题
我做离子交换树脂在水中的热降解实验时发现：三种大孔型苯乙烯-二乙烯苯阴树脂在水中加热，其中有两种≥60℃的水中树脂会粘在塑料杯底（农夫山泉瓶PET），有一种加热到80℃都不粘塑料瓶底。这是 ...

我觉得也是交联度增加的问题。交联度增加，相应的玻璃态转化温度、高弹态转化温度都会相应提高。交联度增加的话，热降解也就越困难。你应该先测试这三种树脂的熔点比较下。交联度的测试我没做过，小木虫上应该能搜到。
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15楼2012-12-17 09:14:48
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春晓丸子

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by crazy-china at 2012-12-17 09:14:48
我觉得也是交联度增加的问题。交联度增加，相应的玻璃态转化温度、高弹态转化温度都会相应提高。交联度增加的话，热降解也就越困难。你应该先测试这三种树脂的熔点比较下。交联度的测试我没做过，小木虫上应该能搜 ...

谢谢你 测熔点和测玻璃化温度是不是同一个实验 都是DSC呢？
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16楼2012-12-17 09:18:31
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
引用回帖:
16楼: Originally posted by 春晓丸子 at 2012-12-17 09:18:31
谢谢你 测熔点和测玻璃化温度是不是同一个实验 都是DSC呢？...

DSC应该能测出熔点和玻璃态温度，我以前只用它测过热失重，具体情况你得找测DSC的打听打听。我见到同学用一种类似于显微镜的设备测过熔点，比较简单
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17楼2012-12-17 09:42:09
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春晓丸子

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by crazy-china at 2012-12-17 09:42:09
DSC应该能测出熔点和玻璃态温度，我以前只用它测过热失重，具体情况你得找测DSC的打听打听。我见到同学用一种类似于显微镜的设备测过熔点，比较简单...

我的几种树脂是同一种类型的 只是在较低的温度下（60℃以上）有的树脂就硬度不够开始粘塑料杯了 但有一种80℃都不粘

测熔点的显微镜法我以前也上过课做过小实验，但是我怕如果做熔点或者玻璃化温度都差不多 区分不出来就白做了
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18楼2012-12-17 12:46:49
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！
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18楼: Originally posted by 春晓丸子 at 2012-12-17 12:46:49
我的几种树脂是同一种类型的 只是在较低的温度下（60℃以上）有的树脂就硬度不够开始粘塑料杯了 但有一种80℃都不粘

测熔点的显微镜法我以前也上过课做过小实验，但是我怕如果做熔点或者玻璃化温度都差不多 区 ...

的确，用显微镜法测的误差比较大，全靠肉眼观察。
没接触过这种树脂
我觉得应该先从分子结构上考虑，看看是线性还是体形，或者交联度是否有很大的差距。结构和物料配比肯定不同，要不差距不能这么大。
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春晓丸子
头儿，拉兄弟一把！
19楼2012-12-17 13:36:39
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春晓丸子

木虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by crazy-china at 2012-12-17 13:36:39
的确，用显微镜法测的误差比较大，全靠肉眼观察。
没接触过这种树脂
我觉得应该先从分子结构上考虑，看看是线性还是体形，或者交联度是否有很大的差距。结构和物料配比肯定不同，要不差距不能这么大。...

谢谢你
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20楼2012-12-17 14:07:22
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