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郭凤英新虫 (小有名气)
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[求助]
做聚苯乙烯时，全都粘在搅拌桨上凝固成块了。
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| 上午做了一下苯乙烯的悬浮聚合，以1.5%的PVA水溶液做分散剂，0.3gBPO做引发剂。先将BPO和15gSt溶解均匀，然后加入20mlPVA水溶液，90℃水浴机械搅拌，3h后在搅拌桨上粘结了一坨乳白色的固体，很硬的都弄不下来。失败在什么地方了？正常应该形成什么状态的产物？今天的实验白做了，给点意见吧！ |
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crazy-china
木虫 (著名写手)
万恶淫为首！
- 应助: 58 (初中生)
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- 性别: GG
- 专业: 高分子物理与高分子物理化
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苯乙烯悬浮聚合 目的： 利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒 药品： 新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），8%PVA溶液，去离子水 仪器： 250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等 步骤： 1. 组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。 2. 取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。 3. 用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中 4. 调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。 5. 开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。 6. 在反应过程中观察小液滴的变化。 7. 液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。 8. 停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。 注意事项： 升温前必须常温搅拌30min 在反应始末搅拌速度保持不变 |
11楼2012-09-20 09:17:31
flying1
铁杆木虫 (正式写手)
逍遥派弟子
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2楼2012-09-19 17:03:05
郭凤英
新虫 (小有名气)
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- 注册: 2010-03-20
- 专业: 无机合成和制备化学
实验中还加入了130ml去离子水。滴管取样观察，成什么状态表示聚合完成了呢？我1个半小时滴样时，在水面摊开成一层很薄的透明薄膜是怎么回事？ 3楼2012-09-19 18:19:41
4楼2012-09-19 19:03:35
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