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郭凤英

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3265.3
散金: 16
红花: 1
帖子: 160
在线: 184小时
虫号: 976483
注册: 2010-03-20
专业: 无机合成和制备化学

[求助] 做聚苯乙烯时，全都粘在搅拌桨上凝固成块了。

上午做了一下苯乙烯的悬浮聚合，以1.5%的PVA水溶液做分散剂，0.3gBPO做引发剂。先将BPO和15gSt溶解均匀，然后加入20mlPVA水溶液，90℃水浴机械搅拌，3h后在搅拌桨上粘结了一坨乳白色的固体，很硬的都弄不下来。失败在什么地方了？正常应该形成什么状态的产物？今天的实验白做了，给点意见吧！

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1楼2012-09-19 14:28:26

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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

应助: 58 (初中生)
金币: 4081.4
散金: 369
红花: 9
帖子: 1692
在线: 718.8小时
虫号: 887237
注册: 2009-10-29
性别: GG
专业: 高分子物理与高分子物理化

苯乙烯悬浮聚合
目的：
利用悬浮聚合方法，制备聚苯乙烯颗粒
药品：
新制苯乙烯（5%NaOH洗涤去阻聚剂，去离子水洗至中性），精制BPO（重结晶），8%PVA溶液，去离子水
仪器：
250ml三口瓶，冷凝管，四氟搅拌棒，搅拌马达，水浴锅，量筒，锥形瓶，移液管等
步骤：
1. 组装仪器。仪器组装要规整，使之可形成稳定搅拌。
2. 取0.2gBPO，8ml苯乙烯于锥形瓶中，摇匀至固体溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。
3. 用60ml去离子水分多次冲洗锥形瓶，并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
4. 调节搅拌速度，形成稳定搅拌即可，搅拌速度不宜太快也不宜太慢。室温搅拌30min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变。
5. 开始水浴升温。升温至85℃——90℃，反应1.5——2h。
6. 在反应过程中观察小液滴的变化。
7. 液滴固化，体系内溅出的固体颗粒增多，反应结束后关闭加热装置，除去水浴锅中的热水，加冷水冷却。
8. 停止搅拌，出产品，抽滤，干燥。
注意事项：
升温前必须常温搅拌30min
在反应始末搅拌速度保持不变