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[交流] 氯化亚锡溶液配制问题

用冷原子吸收法测样品中二价汞浓度,需要使用氯化亚锡作为还原剂。仪器厂家推荐使用10%的氯化亚锡硫酸溶液。配制条件为:10g 氯化亚锡,20ml 浓硫酸(分析纯),100ml 烧杯。在配制过程中,因药品加入顺序不同,所得溶液差异很大。
1、称量10g 氯化亚锡与干燥的100ml烧杯中,先加20ml 浓硫酸,再加水定容至100ml。  
现象:得到物色透明溶液,隔夜后,烧杯底部沉积一层黑色物质,有异味。
2、称量10g 氯化亚锡于干燥的100ml烧杯中,加入15ml H2O,再加入20ml 浓硫酸,最后加水定容至100ml。
现象:出现黄褐色溶液,烧杯底部有白色晶体;有异味。
3、称量10g 氯化亚锡于干燥的100ml烧杯中,加入25ml H2O,再加入20ml 浓硫酸(缓慢加入),最后加水定容至100ml。
现象:出现白色乳浊液,部分晶体尚未完全溶解。

据查,氯化亚锡遇水易分解,那么2、3法配出的溶液是否对其还原性有影响?
氯化亚锡有强还原性,浓硫酸有强氧化性,如用1法,二者是否会发生反应?
2、3法药品加入顺序相同,操作上3法中浓硫酸的加入过程较缓慢。为什么2者有这么大的差别呢?
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