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mhongxu

新虫 (初入文坛)

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[交流] 氯化亚锡溶液配制问题

用冷原子吸收法测样品中二价汞浓度，需要使用氯化亚锡作为还原剂。仪器厂家推荐使用10%的氯化亚锡硫酸溶液。配制条件为：10g 氯化亚锡，20ml 浓硫酸（分析纯），100ml 烧杯。在配制过程中，因药品加入顺序不同，所得溶液差异很大。
1、称量10g 氯化亚锡与干燥的100ml烧杯中，先加20ml 浓硫酸，再加水定容至100ml。
现象：得到物色透明溶液，隔夜后，烧杯底部沉积一层黑色物质，有异味。
2、称量10g 氯化亚锡于干燥的100ml烧杯中，加入15ml H2O，再加入20ml 浓硫酸，最后加水定容至100ml。
现象：出现黄褐色溶液，烧杯底部有白色晶体；有异味。
3、称量10g 氯化亚锡于干燥的100ml烧杯中，加入25ml H2O，再加入20ml 浓硫酸（缓慢加入），最后加水定容至100ml。
现象：出现白色乳浊液，部分晶体尚未完全溶解。

据查，氯化亚锡遇水易分解，那么2、3法配出的溶液是否对其还原性有影响？
氯化亚锡有强还原性，浓硫酸有强氧化性，如用1法，二者是否会发生反应？
2、3法药品加入顺序相同，操作上3法中浓硫酸的加入过程较缓慢。为什么2者有这么大的差别呢？

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