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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)

[求助] 有关红外压片问题

今天做红外二个样品花了一下午不说，完全没做成功。
一个是HMCM-41 在460℃煅烧过，一个是Cs2.5H0.5[PW12O40].都是用KBr混合压片。我加了几次KBr稀释压片都会裂开，第二个杂多酸盐每次压片都粘在模具上面，根本无法做好一个压片（首先我的模具是好的，压纯的KBr能压成透明完整的片），我很郁闷，是不是我压片用KBr来做稀释剂有问题？求解释？感激不尽。
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越是困难，越是接近真理
1楼2012-09-13 20:04:04
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xinmor

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+3, 博学EPI+1, ★有帮助 2012-09-29 17:26:54
样品加多了吧？先把溴化钾研粉，再用一个玻璃或金属尖角沾一点放进去，很少一点。
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一切恩爱会,无常难得久.生世多畏惧,命危于晨露。
2楼2012-09-13 22:41:40
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zhangyananzh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:27:11
是不是样品不够干燥啊？

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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3楼2012-09-13 23:19:54
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ahui65014

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:29:10
没研磨好吧？也可能没干燥好
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86男，单，医药中间体合成方向，成长型
4楼2012-09-14 00:00:14
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yujieer

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:29:16
应该是样品不干燥，我以前遇到过这样的问题
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业精于勤荒于嬉
5楼2012-09-14 00:24:12
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ttlwwsm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, ★有帮助 2012-09-29 17:27:31
压片会裂开，有可能是样品过多,KBr过少，也有可能是研磨不彻底，样品分三不均匀；样片站在磨具上，最有可能是因为样品或KBr不干燥，还有可能是因为磨具表面不平滑。如是第二种情况，需要对磨具进行修整。
ps。即使磨具表面不平滑，KBr不干燥，用来做空白样的话也很少出问题。
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6楼2012-09-14 01:03:13
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哀伤的骄傲

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:29:24
少加点样品，加样后多研磨会，充分混匀。杂多酸是不是比较粘稠的样品？可以试试溴化钾压片后再将样品涂抹在上面

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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好好学习，天天向上！
7楼2012-09-14 09:17:34
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末日不孤单

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:27:55
用KBr没错啊，我觉得跟你操作中动作有关。试样相比KBr要少得多，压过后拔的时候尽量尽量地慢。失败很正常，多试试有经验就好了
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8楼2012-09-14 13:17:38
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doggy1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xxlbanbe2012: 金币+1 2012-09-29 17:29:30
研磨的时候在红外灯下比较好哦，注意样品和KBr的比例
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9楼2012-09-15 10:32:21
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ttlwwsm at 2012-09-14 01:03:13
压片会裂开，有可能是样品过多,KBr过少，也有可能是研磨不彻底，样品分三不均匀；样片站在磨具上，最有可能是因为样品或KBr不干燥，还有可能是因为磨具表面不平滑。如是第二种情况，需要对磨具进行修整。
ps。即使 ...

做分子筛的时候，我开始也以为加多了，我压了很多，每次都再增加分子筛的量，最后压了一个稍微可以的，测试的红外光谱线太低（说明分子筛量太少了），我是在红外灯下研磨，可能我测试的时候没有先去再次干燥。磨具问题不会太大，因为我做了空白，可以压的非常好
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越是困难，越是接近真理
10楼2012-09-29 17:22:09
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