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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】关于红外压片法的问题
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饭饭316

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于红外压片法的问题 已有6人参与

我要做红外的实验，要测些药物固体的红外谱图，用溴化钾压片法测得，可是发现，得到的谱图杂峰很多，有很多毛刺，信噪比以上很低，可是不知道是什么原因。是溴化钾不好呢，还是因为实验室湿度太大水汽的干扰，还是其他什么原因。在此请求各位大虾的帮忙指点，谢谢啦！
今天我测了谱图，发现再2300-2400中间有一个很大的一团红色的，也不知道是什么，放大发现是一团无规则的振动。还有在3500也有一团很杂的峰，请各位大虾可否指点下是什么原因造成的呢？

[ Last edited by 饭饭316 on 2010-11-3 at 12:03 ]
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1楼 2010-10-29 23:55:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chentao

至尊木虫 (文学泰斗)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
2300到2400的峰应该是空气中的CO2，3500处的峰可能是吸附水OH的振动峰，有毛刺说明片有问题，楼主可以考虑研细，好好干燥之后再测（直接放到100度的烘箱中干燥10min，拿出来直接测），多压几个片重复几次或者同一个片换不同的地方测，有时就好了。

[ Last edited by chentao on 2010-11-6 at 13:51 ]
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20楼2010-11-06 13:44:25
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swallowll

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
可到这网上看看有无你的物质的标准红外，注意制样方法的区别
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32楼2010-11-18 14:41:30
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普通回帖

jie1ming2

金虫 (正式写手)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
房间湿度需要根据说明书控制，我记得不超过60%问题不大，溴化钾就需要研细后干燥。
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快乐生活
2楼2010-10-30 08:17:28
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lijing_055

金虫 (小有名气)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
湿度不超过60%就可以了，溴化钾要碾细，和样品一起，要均匀，在红外灯下制样
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3楼2010-10-30 09:18:26
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lijing_055

金虫 (小有名气)
另外样品可先加多点然后根据谱图出峰情况酌情减少
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4楼2010-10-30 09:19:14
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ahlord112

禁虫 (小有名气)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
5楼2010-10-30 12:12:24
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饭饭316

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijing_055 at 2010-10-30 09:19:14:
另外样品可先加多点然后根据谱图出峰情况酌情减少

谢谢你的回答。我的谱图峰很杂，一直找不出原因，因此在这里询问各位大虾们，谢谢了。
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6楼2010-10-30 23:16:56
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饭饭316

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jie1ming2 at 2010-10-30 08:17:28:
房间湿度需要根据说明书控制，我记得不超过60%问题不大，溴化钾就需要研细后干燥。

谢谢！
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7楼2010-10-30 23:17:13
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饭饭316

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ahlord112 at 2010-10-30 12:12:24:
用分析纯KCl，压片应均匀！

压片的好坏对信噪比影响大吗？
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8楼2010-10-30 23:18:46
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
饭饭316(金币+1):谢谢~~ 2010-11-03 12:06:13
很有可能是你的KBr研磨的不够细,一般红外制样要磨久一点.样品和溴化钾分别研磨然后混合后再研磨.
还有可能是仪器,傅里叶红外的话多扫几次看看峰会不会好看点
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9楼2010-10-31 16:00:03
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yankunsu

金虫 (正式写手)
★
饭饭316(金币+1):谢谢参与
制片时溴化钾片要尽量是透明的透光率要达到80 以上溴化钾细度要够（有筛子的话过一些晒）
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10楼2010-10-31 20:04:18
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