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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD仪器本征宽度的测量
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

[交流] XRD仪器本征宽度的测量 已有4人参与

这是测量晶粒尺寸或晶格畸变必须用的一个参数。
每一台仪器的本征宽度是不一样的，同一台仪器在不同的光路配制时也会不一样。
在精确测量的时候，不能随便找一个值来代替。
方法1：外标法
这个方法不是特别精确。
将标准Si粉（一般经过退火的硅粉就可以）在光路配制、扫描设定等相同条件下采集数据，测出每个peak的FWHM。以(2θ)为横坐标，以FWHM为纵坐标绘制一条曲线。这个就是仪器本征宽度曲线，使用时从曲线上选择相应2θ角度的FWHM。
方法2：内标法
这个方法非常精确，但只适用于粉末样品。
将标准Si粉和样品以适当的比例混合（Si的信号强度和样品中待测相的信号强度大致相当），然后采集数据，绘制曲线。

外标法不如内标法精确的原因：
因为每个样品测量时的垂直位置、密实程度以及样品的透明度（X-ray穿透深度）是不同的，这些都会影响到衍射几何。
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1楼 2012-09-13 19:40:50
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xujun16

银虫 (著名写手)
谢谢分享经验。
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2楼2012-09-13 22:00:37
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
说得非常到位。赞一个！
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3楼2012-09-14 09:04:56
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日光男孩ps

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，请问标准硅粉的退火温度是多少啊？
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4楼2019-02-24 16:32:20
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张跃文
5楼2019-05-16 21:27:34
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