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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


[交流] 样品干燥

样品为水溶液,且为混合物,量也较少,普通方式干燥后,其均匀度如何?也就是说,该样品干燥后,从不同部位取样,进行HPLC分析测定某一成分的百分含量或其它分析,其结果是否一样?

[ 来自科研家族 生物医药家族 ]

[ Last edited by Betterboy3185 on 2012-9-13 at 20:50 ]
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
4楼: Originally posted by XMCHSB at 2012-09-13 08:45:15
HPLC进样不就是溶液吗?

需测其中某些成分是百分含量,故需干燥后取样,再进行HPLC分析
10楼2012-09-13 20:30:11
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普通回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)


blessing
2楼2012-09-13 05:38:16
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hbh

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-13 08:46:58
做hplc就溶液中取样就好了啊
3楼2012-09-13 08:43:27
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XMCHSB

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
HPLC进样不就是溶液吗?
4楼2012-09-13 08:45:15
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vezno

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
十分不明的是:既然是液体制剂,为什么要把它蒸干测量呢?含量、有关物质一般不都是用液体测定吗,不明白你问的是什么问题
7楼2012-09-13 14:52:10
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why6472

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
浓度太低的话,直接进液体不行吧,还有就是如果量增大,引入的液体太多,这液体与流动相不一定一致吧
8楼2012-09-13 15:02:06
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匿名

用户注销 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Betterboy3185: 金币+2 2012-09-13 20:32:04
本帖仅楼主可见
9楼2012-09-13 16:16:27
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
7楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 14:52:10
十分不明的是:既然是液体制剂,为什么要把它蒸干测量呢?含量、有关物质一般不都是用液体测定吗,不明白你问的是什么问题

需测其中某些成分的百分含量,故需干燥后取样进行HPLC分析。
11楼2012-09-13 20:31:12
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-09-13 16:16:27
这个不好说的,要看你的样品在这种干燥条件下的稳定性,一般说来,对于热、氧化较为稳定的样品,如果在其为水溶液时,如果含量均匀的话,干燥后也会是均匀的。

样品的量较少,也较稳定,但干燥后基本贴在容器的壁上,在干燥的过程中,是否会由原来均匀的,变成最后不均匀的?这似乎是物理化学方面的知识吧?本人不太了解,请赐教。
12楼2012-09-13 20:35:31
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
8楼: Originally posted by why6472 at 2012-09-13 15:02:06
浓度太低的话,直接进液体不行吧,还有就是如果量增大,引入的液体太多,这液体与流动相不一定一致吧

谢谢回帖,我要的不是这样的答案。
13楼2012-09-13 20:37:26
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vezno

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Betterboy3185: 金币+1, 谢谢 2012-09-13 20:43:35
引用回帖:
11楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 20:31:12
需测其中某些成分的百分含量,故需干燥后取样进行HPLC分析。...

哦,这样啊!
1.你可以先从液体里面去一定的量,直接烘干了测啊,不用全烘干再去称取,这样麻烦又容易进入误差!所以,直接量取,烘干测定!
2.我还是认为你不用烘干,难道你测某一组分的量不需要配溶液?还是某一组分含量太低,不容易测定?
14楼2012-09-13 20:41:04
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匿名

用户注销 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
15楼2012-09-13 20:44:35
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
14楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 20:41:04
哦,这样啊!
1.你可以先从液体里面去一定的量,直接烘干了测啊,不用全烘干再去称取,这样麻烦又容易进入误差!所以,直接量取,烘干测定!
2.我还是认为你不用烘干,难道你测某一组分的量不需要配溶液?还是某 ...

样品是混合物,不烘干的话,怎么测定其中某一成分的百分含量呢?不烘干的话,只能测定其含量吧
16楼2012-09-13 20:45:04
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vezno

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
哦,理解错了,一直认为是测含量,
17楼2012-09-13 20:46:47
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
15楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-09-13 20:44:35
如果是这样话,那一般是不会变为不均匀的...

能有更具体一些的理由吗?
18楼2012-09-13 20:46:56
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
17楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 20:46:47
哦,理解错了,一直认为是测含量,

嗯,呵呵
19楼2012-09-13 20:47:57
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XMCHSB

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Betterboy3185: 金币+1 2012-09-13 21:33:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 20:30:11
需测其中某些成分是百分含量,故需干燥后取样,再进行HPLC分析...

(HPLC测出某些成分的浓度x样液体积)/烘干后物质质量.
25楼2012-09-13 21:30:14
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
25楼: Originally posted by XMCHSB at 2012-09-13 21:30:14
(HPLC测出某些成分的浓度x样液体积)/烘干后物质质量....

不错,该方法可以避免上述问题的出现!
26楼2012-09-13 21:33:37
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布拉格民兵

木虫 (职业作家)


★ ★
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Betterboy3185: 金币+1 2012-09-13 21:46:00
如果是纯物质就是一样的,如果是混合物就或许不一样。
27楼2012-09-13 21:38:52
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
27楼: Originally posted by 布拉格民兵 at 2012-09-13 21:38:52
如果是纯物质就是一样的,如果是混合物就或许不一样。

这个“或许”没有说服力,有更好的理由解释一下吗?
28楼2012-09-13 21:46:29
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
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Betterboy3185: 金币+1 2012-09-14 21:45:21
因该先取样,根据溶液体积比算百分含量。如果总体积未知,则要冻干称重,然后定量加入溶剂完全溶解再取样做HPLC。否则固体直接取样,由于是混合物,样品在溶剂的溶解度不同,析出的时间也不一样,你的取样可能不均匀,结查也不可信
30楼2012-09-14 08:35:13
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匿名

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31楼2012-09-14 12:21:35
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
30楼: Originally posted by zzjcust at 2012-09-14 08:35:13
因该先取样,根据溶液体积比算百分含量。如果总体积未知,则要冻干称重,然后定量加入溶剂完全溶解再取样做HPLC。否则固体直接取样,由于是混合物,样品在溶剂的溶解度不同,析出的时间也不一样,你的取样可能不均匀 ...

有道理。如果干燥的方法采用冷冻干燥,应该不会出现如题那样的情况吧?也就是,冷冻干燥后所得到的样品,应该是很均匀的?
32楼2012-09-14 21:51:05
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2012-09-13 08:49   回复  
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2012-09-13 23:01   回复  
引用回帖:
26楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 21:33:37 不错,该方法可以避免上述问题的出现!...

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