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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 样品干燥
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 样品干燥

样品为水溶液，且为混合物，量也较少，普通方式干燥后，其均匀度如何？也就是说，该样品干燥后，从不同部位取样，进行HPLC分析测定某一成分的百分含量或其它分析，其结果是否一样？

[ 来自科研家族 生物医药家族 ]

[ Last edited by Betterboy3185 on 2012-9-13 at 20:50 ]
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1楼 2012-09-13 00:04:59
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by XMCHSB at 2012-09-13 08:45:15
HPLC进样不就是溶液吗？

需测其中某些成分是百分含量，故需干燥后取样，再进行HPLC分析
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10楼2012-09-13 20:30:11
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普通回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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2楼2012-09-13 05:38:16
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hbh

金虫 (正式写手)
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-13 08:46:58
做hplc就溶液中取样就好了啊
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3楼2012-09-13 08:43:27
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XMCHSB

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
HPLC进样不就是溶液吗？
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4楼2012-09-13 08:45:15
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vezno

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
十分不明的是：既然是液体制剂，为什么要把它蒸干测量呢？含量、有关物质一般不都是用液体测定吗，不明白你问的是什么问题
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7楼2012-09-13 14:52:10
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why6472

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浓度太低的话,直接进液体不行吧,还有就是如果量增大,引入的液体太多,这液体与流动相不一定一致吧
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8楼2012-09-13 15:02:06
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匿名

用户注销 (正式写手)
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Betterboy3185: 金币+2 2012-09-13 20:32:04
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9楼2012-09-13 16:16:27
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 14:52:10
十分不明的是：既然是液体制剂，为什么要把它蒸干测量呢？含量、有关物质一般不都是用液体测定吗，不明白你问的是什么问题

需测其中某些成分的百分含量，故需干燥后取样进行HPLC分析。
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11楼2012-09-13 20:31:12
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-09-13 16:16:27
这个不好说的，要看你的样品在这种干燥条件下的稳定性，一般说来，对于热、氧化较为稳定的样品，如果在其为水溶液时，如果含量均匀的话，干燥后也会是均匀的。

样品的量较少，也较稳定，但干燥后基本贴在容器的壁上，在干燥的过程中，是否会由原来均匀的，变成最后不均匀的？这似乎是物理化学方面的知识吧？本人不太了解，请赐教。
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12楼2012-09-13 20:35:31
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by why6472 at 2012-09-13 15:02:06
浓度太低的话,直接进液体不行吧,还有就是如果量增大,引入的液体太多,这液体与流动相不一定一致吧

谢谢回帖，我要的不是这样的答案。
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13楼2012-09-13 20:37:26
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vezno

木虫 (正式写手)
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Betterboy3185: 金币+1, 谢谢 2012-09-13 20:43:35
引用回帖:
11楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 20:31:12
需测其中某些成分的百分含量，故需干燥后取样进行HPLC分析。...

哦，这样啊！
1.你可以先从液体里面去一定的量，直接烘干了测啊，不用全烘干再去称取，这样麻烦又容易进入误差！所以，直接量取，烘干测定！
2.我还是认为你不用烘干，难道你测某一组分的量不需要配溶液？还是某一组分含量太低，不容易测定？
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14楼2012-09-13 20:41:04
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匿名

用户注销 (正式写手)
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15楼2012-09-13 20:44:35
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 20:41:04
哦，这样啊！
1.你可以先从液体里面去一定的量，直接烘干了测啊，不用全烘干再去称取，这样麻烦又容易进入误差！所以，直接量取，烘干测定！
2.我还是认为你不用烘干，难道你测某一组分的量不需要配溶液？还是某 ...

样品是混合物，不烘干的话，怎么测定其中某一成分的百分含量呢？不烘干的话，只能测定其含量吧
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16楼2012-09-13 20:45:04
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vezno

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哦，理解错了，一直认为是测含量，
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17楼2012-09-13 20:46:47
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 涂亮星1 at 2012-09-13 20:44:35
如果是这样话，那一般是不会变为不均匀的...

能有更具体一些的理由吗？
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18楼2012-09-13 20:46:56
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
17楼: Originally posted by vezno at 2012-09-13 20:46:47
哦，理解错了，一直认为是测含量，

嗯，呵呵
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19楼2012-09-13 20:47:57
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XMCHSB

木虫 (小有名气)
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Betterboy3185: 金币+1 2012-09-13 21:33:03
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10楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 20:30:11
需测其中某些成分是百分含量，故需干燥后取样，再进行HPLC分析...

(HPLC测出某些成分的浓度x样液体积)/烘干后物质质量.
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25楼2012-09-13 21:30:14
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
25楼: Originally posted by XMCHSB at 2012-09-13 21:30:14
(HPLC测出某些成分的浓度x样液体积)/烘干后物质质量....

不错，该方法可以避免上述问题的出现！
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26楼2012-09-13 21:33:37
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布拉格民兵

木虫 (职业作家)
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Betterboy3185: 金币+1 2012-09-13 21:46:00
如果是纯物质就是一样的，如果是混合物就或许不一样。
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27楼2012-09-13 21:38:52
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
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27楼: Originally posted by 布拉格民兵 at 2012-09-13 21:38:52
如果是纯物质就是一样的，如果是混合物就或许不一样。

这个“或许”没有说服力，有更好的理由解释一下吗？
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28楼2012-09-13 21:46:29
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zzjcust

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Betterboy3185: 金币+1 2012-09-14 21:45:21
因该先取样，根据溶液体积比算百分含量。如果总体积未知，则要冻干称重，然后定量加入溶剂完全溶解再取样做HPLC。否则固体直接取样，由于是混合物，样品在溶剂的溶解度不同，析出的时间也不一样，你的取样可能不均匀，结查也不可信
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30楼2012-09-14 08:35:13
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匿名

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31楼2012-09-14 12:21:35
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Betterboy3185

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
30楼: Originally posted by zzjcust at 2012-09-14 08:35:13
因该先取样，根据溶液体积比算百分含量。如果总体积未知，则要冻干称重，然后定量加入溶剂完全溶解再取样做HPLC。否则固体直接取样，由于是混合物，样品在溶剂的溶解度不同，析出的时间也不一样，你的取样可能不均匀 ...

有道理。如果干燥的方法采用冷冻干燥，应该不会出现如题那样的情况吧？也就是，冷冻干燥后所得到的样品，应该是很均匀的？
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32楼2012-09-14 21:51:05
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26楼: Originally posted by Betterboy3185 at 2012-09-13 21:33:37 不错，该方法可以避免上述问题的出现！...

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