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戈登海沃德

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么苯甲酸与金属配位后的反应液是油状的?

我用的溶剂是乙醇,以前也用过DMF和乙腈,配体是苯甲酸,反应结束,真空除溶剂后变成油状物,很粘,用正己烷重结晶更加油,用乙醚结晶倒是粉末,但是最后无论挥发还是扩散得到的还是油状的,不知道为什么,请教各位!帮帮忙,谢谢!!!
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http://emuch.net/html/200803/726757.html
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by daun at 2012-09-08 17:49:07
建议楼主直接把溶液倒掉,在正常情况下单晶比较重,会位于溶液最下边,倒掉溶液就剩下晶体了然后洗出来就行了,真空干燥的话里边杂质太多了

是这样的,反应完结束后只有溶液,没有固体,然后除去溶剂就是油状的,然后重结晶也得不到固体产物,然后就很难结晶了,很纠结
http://emuch.net/html/200803/726757.html
9楼2012-09-09 17:40:54
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马占伟

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助,欢迎常来晶体板块 2012-09-06 23:43:39
戈登海沃德: 金币+2, ★有帮助 2012-09-09 17:36:03
真空除溶剂后的物质你能否保证里面没有未反应玩的苯甲酸存在,个人直觉是因为里面含有未反应完全的苯甲酸存在,苯甲酸在室温下是液体与你的配合物混在一起很黏,而真空干燥没有将苯甲酸除去!!!仅供参考!!
寒冰不能断流水,枯木也会再逢春
2楼2012-09-06 16:54:17
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南风太古心

金虫 (正式写手)

★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-06 23:43:53
楼主不妨做个氢谱看看。
最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
3楼2012-09-06 17:16:37
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南风太古心 at 2012-09-06 17:16:37
楼主不妨做个氢谱看看。

配位,打氢谱也看不出什么吧?关键是不知道油状物的原因
http://emuch.net/html/200803/726757.html
4楼2012-09-06 22:43:10
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