24小时热门版块排行榜    

查看: 2279  |  回复: 13

戈登海沃德

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么苯甲酸与金属配位后的反应液是油状的?

我用的溶剂是乙醇,以前也用过DMF和乙腈,配体是苯甲酸,反应结束,真空除溶剂后变成油状物,很粘,用正己烷重结晶更加油,用乙醚结晶倒是粉末,但是最后无论挥发还是扩散得到的还是油状的,不知道为什么,请教各位!帮帮忙,谢谢!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

http://emuch.net/html/200803/726757.html
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hnnyhl

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-04 23:36:02
戈登海沃德: 金币+3, 有帮助 2012-11-05 09:01:20
戈登海沃德: 金币+3, 有帮助 2012-11-05 09:01:38
把pH值调到中性左右就可以出现固体。我也做了这个

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

我相信我可以,我要努力
12楼2012-11-04 19:37:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

马占伟

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助,欢迎常来晶体板块 2012-09-06 23:43:39
戈登海沃德: 金币+2, 有帮助 2012-09-09 17:36:03
真空除溶剂后的物质你能否保证里面没有未反应玩的苯甲酸存在,个人直觉是因为里面含有未反应完全的苯甲酸存在,苯甲酸在室温下是液体与你的配合物混在一起很黏,而真空干燥没有将苯甲酸除去!!!仅供参考!!
寒冰不能断流水,枯木也会再逢春
2楼2012-09-06 16:54:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南风太古心

金虫 (正式写手)


linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-06 23:43:53
楼主不妨做个氢谱看看。
最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
3楼2012-09-06 17:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戈登海沃德

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 南风太古心 at 2012-09-06 17:16:37
楼主不妨做个氢谱看看。

配位,打氢谱也看不出什么吧?关键是不知道油状物的原因
http://emuch.net/html/200803/726757.html
4楼2012-09-06 22:43:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戈登海沃德

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 马占伟 at 2012-09-06 16:54:17
真空除溶剂后的物质你能否保证里面没有未反应玩的苯甲酸存在,个人直觉是因为里面含有未反应完全的苯甲酸存在,苯甲酸在室温下是液体与你的配合物混在一起很黏,而真空干燥没有将苯甲酸除去!!!仅供参考!!

苯甲酸溶于乙醚,可以通过重结晶洗去,是不是因为配位不平衡的原因啊?
http://emuch.net/html/200803/726757.html
5楼2012-09-06 22:45:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuhang1210

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
戈登海沃德: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-08 16:47:09
linhua0402313: 金币+1, 恩,感谢回帖交流 2012-09-08 17:07:09
楼主的金属有机配合物极有可能是离子形式存在。楼主可以试一试用丙酮-乙醚扩散,或直接用水溶解挥发。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2012-09-08 13:04:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戈登海沃德

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuhang1210 at 2012-09-08 13:04:18
楼主的金属有机配合物极有可能是离子形式存在。楼主可以试一试用丙酮-乙醚扩散,或直接用水溶解挥发。

7楼2012-09-08 16:47:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daun

金虫 (小有名气)


liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-04 23:35:48
建议楼主直接把溶液倒掉,在正常情况下单晶比较重,会位于溶液最下边,倒掉溶液就剩下晶体了然后洗出来就行了,真空干燥的话里边杂质太多了

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-09-08 17:49:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

戈登海沃德

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by daun at 2012-09-08 17:49:07
建议楼主直接把溶液倒掉,在正常情况下单晶比较重,会位于溶液最下边,倒掉溶液就剩下晶体了然后洗出来就行了,真空干燥的话里边杂质太多了

是这样的,反应完结束后只有溶液,没有固体,然后除去溶剂就是油状的,然后重结晶也得不到固体产物,然后就很难结晶了,很纠结
http://emuch.net/html/200803/726757.html
9楼2012-09-09 17:40:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
戈登海沃德: 金币+2, 有帮助 2012-09-14 09:37:10
引用回帖:
9楼: Originally posted by 戈登海沃德 at 2012-09-09 17:40:54
是这样的,反应完结束后只有溶液,没有固体,然后除去溶剂就是油状的,然后重结晶也得不到固体产物,然后就很难结晶了,很纠结...

我也曾经有这样的情况,那时候是高温做的水热反应,但是酸性应该是比较大的,估计发生了和溶剂的缩合反应,你试试调一下PH能不能有改变,往碱性那边调一调,或者干脆换一下金属,我记得镍很容易这样,这个和金属的种类关系也蛮大的
10楼2012-09-10 10:32:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 戈登海沃德 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +7 archvillain 2026-08-15 11/550 2026-08-15 15:06 by Yeuchan
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 3/150 2026-08-15 14:53 by QXtWNz7PI7wZ
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +26 医学老男孩 2026-08-13 57/2850 2026-08-15 14:25 by JChen2024
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 11:41 by KxMI1BYBxWX1
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 07:09 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见