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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 为什么苯甲酸与金属配位后的反应液是油状的？
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么苯甲酸与金属配位后的反应液是油状的？

我用的溶剂是乙醇，以前也用过DMF和乙腈，配体是苯甲酸，反应结束，真空除溶剂后变成油状物，很粘，用正己烷重结晶更加油，用乙醚结晶倒是粉末，但是最后无论挥发还是扩散得到的还是油状的，不知道为什么，请教各位！帮帮忙，谢谢！！！
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http://emuch.net/html/200803/726757.html
1楼 2012-09-06 14:49:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hnnyhl

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-04 23:36:02
戈登海沃德: 金币+3, ★有帮助 2012-11-05 09:01:20
戈登海沃德: 金币+3, ★有帮助 2012-11-05 09:01:38
把pH值调到中性左右就可以出现固体。我也做了这个
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戈登海沃德
我相信我可以，我要努力
12楼2012-11-04 19:37:36
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普通回帖

马占伟

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助，欢迎常来晶体板块 2012-09-06 23:43:39
戈登海沃德: 金币+2, ★有帮助 2012-09-09 17:36:03
真空除溶剂后的物质你能否保证里面没有未反应玩的苯甲酸存在，个人直觉是因为里面含有未反应完全的苯甲酸存在，苯甲酸在室温下是液体与你的配合物混在一起很黏，而真空干燥没有将苯甲酸除去！！！仅供参考！！
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寒冰不能断流水，枯木也会再逢春
2楼2012-09-06 16:54:17
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南风太古心

金虫 (正式写手)
★
linhua0402313: 金币+1, 感谢参与回帖交流 2012-09-06 23:43:53
楼主不妨做个氢谱看看。
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最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
3楼2012-09-06 17:16:37
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 南风太古心 at 2012-09-06 17:16:37
楼主不妨做个氢谱看看。

配位，打氢谱也看不出什么吧？关键是不知道油状物的原因
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4楼2012-09-06 22:43:10
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 马占伟 at 2012-09-06 16:54:17
真空除溶剂后的物质你能否保证里面没有未反应玩的苯甲酸存在，个人直觉是因为里面含有未反应完全的苯甲酸存在，苯甲酸在室温下是液体与你的配合物混在一起很黏，而真空干燥没有将苯甲酸除去！！！仅供参考！！

苯甲酸溶于乙醚，可以通过重结晶洗去，是不是因为配位不平衡的原因啊？
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5楼2012-09-06 22:45:36
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zhuhang1210

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
戈登海沃德: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-08 16:47:09
linhua0402313: 金币+1, 恩，感谢回帖交流 2012-09-08 17:07:09
楼主的金属有机配合物极有可能是离子形式存在。楼主可以试一试用丙酮-乙醚扩散，或直接用水溶解挥发。
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戈登海沃德
6楼2012-09-08 13:04:18
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhuhang1210 at 2012-09-08 13:04:18
楼主的金属有机配合物极有可能是离子形式存在。楼主可以试一试用丙酮-乙醚扩散，或直接用水溶解挥发。

7楼2012-09-08 16:47:25
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daun

金虫 (小有名气)
★
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-11-04 23:35:48
建议楼主直接把溶液倒掉，在正常情况下单晶比较重，会位于溶液最下边，倒掉溶液就剩下晶体了然后洗出来就行了，真空干燥的话里边杂质太多了
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戈登海沃德
8楼2012-09-08 17:49:07
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戈登海沃德

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by daun at 2012-09-08 17:49:07
建议楼主直接把溶液倒掉，在正常情况下单晶比较重，会位于溶液最下边，倒掉溶液就剩下晶体了然后洗出来就行了，真空干燥的话里边杂质太多了

是这样的，反应完结束后只有溶液，没有固体，然后除去溶剂就是油状的，然后重结晶也得不到固体产物，然后就很难结晶了，很纠结
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9楼2012-09-09 17:40:54
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daun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
戈登海沃德: 金币+2, ★有帮助 2012-09-14 09:37:10
引用回帖:
9楼: Originally posted by 戈登海沃德 at 2012-09-09 17:40:54
是这样的，反应完结束后只有溶液，没有固体，然后除去溶剂就是油状的，然后重结晶也得不到固体产物，然后就很难结晶了，很纠结...

我也曾经有这样的情况，那时候是高温做的水热反应，但是酸性应该是比较大的，估计发生了和溶剂的缩合反应，你试试调一下PH能不能有改变，往碱性那边调一调，或者干脆换一下金属，我记得镍很容易这样，这个和金属的种类关系也蛮大的
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10楼2012-09-10 10:32:54
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