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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 为什么我的吸附等温线不是平滑的
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EDLC2012

铜虫 (小有名气)

[求助] 为什么我的吸附等温线不是平滑的

彩色的是我截取文献的的吸附等温线 我的为什么难么难看啊 我的是用原始的数据 难道还要处理一下才能出现文献中的那样么，是的话 ，应该怎么弄 （根据回答的情况酌情加金币）

360截图20120906114353824.jpg



360截图20120906114831011.jpg
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问题太多头很大啊
1楼 2012-09-06 10:52:18
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EDLC2012

铜虫 (小有名气)
所用的是粉末炭材料
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问题太多头很大啊
2楼2012-09-06 10:54:26
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
EDLC2012: 金币+1 2012-09-07 10:19:22
你没有真空干燥赶出孔里水和吸附气体，或者操作和仪器有问题！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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比未知更可怕的是预知，比变化更让人不安的是一成不变！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
3楼2012-09-06 17:36:58
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lzpxyz

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
EDLC2012: 金币+1 2012-09-07 10:19:15
漏气？液氮量少了？
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Doonethingatatime,anddoitwell.
4楼2012-09-06 17:37:59
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
EDLC2012: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-09-07 10:17:03
flylrh: 金币+5, 谢谢耐心细致的回答！ 2012-09-07 10:25:58
l楼主，你真是悲剧，你的数据基本上是不行的，我简略分析下：
1，但从你的吸附曲线来看，前段（小于0.4）做的还行，但是后面就不对了，特别是还有下降的，我觉得仪器问题是最大的，不是漏不漏气的问题，可能是内部检测器损坏或者受干扰造成。不知道楼主用的谁家的仪器？建议维修下吧。
2，楼主如果修好仪器了，要做到和文献的那样的，第一你的仪器你要确认它是不是能做微孔（你的材料是微孔的，仪器硬件起码得要分子泵才能做到文献那么好）。
3，如果上面两个问题解决了，那么接下来楼主要做的就是在低压区多设置点(P/P0在0.0000001---0.01)，起码得要20个左右吧。
4，最后呢，就是样品处理要跟上，前处理好坏是影响测试的主要因素之一的。
个人拙见，不对之处还望指正。谢谢
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EDLC2012
虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
5楼2012-09-06 20:49:50
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EDLC2012

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 上官小仙 at 2012-09-06 20:49:50
l楼主，你真是悲剧，你的数据基本上是不行的，我简略分析下：
1，但从你的吸附曲线来看，前段（小于0.4）做的还行，但是后面就不对了，特别是还有下降的，我觉得仪器问题是最大的，不是漏不漏气的问题，可能是 ...

谢谢  你是高手 分析的果然到位啊  
仪器是NOVA4200能做微孔的
1.我分析前 干燥过了啊  真空150度3小时 够么？   
2.我加大装样量会不会好些  ？这次是用0.03g  比表面积是800,900左右
3.为什么在低压要多设置点啊？
我也是觉得机器多少有点问题
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问题太多头很大啊
6楼2012-09-07 10:16:45
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
6楼: Originally posted by EDLC2012 at 2012-09-07 10:16:45
谢谢  你是高手 分析的果然到位啊  
仪器是NOVA4200能做微孔的
1.我分析前 干燥过了啊  真空150度3小时 够么？   
2.我加大装样量会不会好些  ？这次是用0.03g  比表面积是800,900左右
3.为什么在低压要多 ...

1,150度估计不够，顶多把粉体表面的水除去，但对于微孔（小于2nm）来说，这个温度是不够的，建议在能耐高温的前提下，把处理条件加到300度
2，按照这个比表面积，30mg是够了的，如果要加，建议不超过150mg吧。
3，你的材料是微孔为主的，不同的P/P0对应的孔径不一样的。且P/P0越大，对应的孔越大，如果想要得到微孔区比较全面的数据，建议在低压区多设置点，那样不仅让你知道微孔区主要的孔道是多大，也能让你知道孔分布是分散的，还是比较单一的（dV/dD图可以体现）。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
7楼2012-09-07 16:20:27
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lzpxyz

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
EDLC2012: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-08 01:55:03
首先问一下你前面测得人有没有问题，若没有问题则
1.200度（样品可以的话）脱气6小时
2.看一下低压区点是不是像上楼说的设置挺多的
3.看是否漏气，看要不要在样品管里加真空棒。注意样品量不能过多，否则仪器正常情况下也会在后面往下跑
其实只要前面低压区的点就可以计算表面积了
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Doonethingatatime,anddoitwell.
8楼2012-09-07 17:09:59
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