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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱柱子选择问题
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yyx_001

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱柱子选择问题

虫友们，我现在遇到一个问题：
    检测的原料用DB-1的柱子峰型还可以，可是该原料要求其中一个酸性杂质含量小于1%，可这个杂质的峰型呈三角形，两个稀释同样倍数，峰面积是差不多的，这样的话我是不是应该换个极性再强点的柱子呢？？
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学习永无止境
1楼 2012-09-06 08:32:52
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议换个极性强的柱子试试，或是加大升温速度及载气流速试试（在分离度适合的前提下）
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2楼2012-09-07 11:36:20
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-07 11:36:20
建议换个极性强的柱子试试，或是加大升温速度及载气流速试试（在分离度适合的前提下）

谢谢，我明白了
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学习永无止境
3楼2012-09-07 12:04:04
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-07 11:36:20
建议换个极性强的柱子试试，或是加大升温速度及载气流速试试（在分离度适合的前提下）

我想请教下您：我用RTX-1701检测的话两样品峰型都挺好，可是有一个问题，就是两者峰面积相差比较大。
样品的响应值是跟柱子有关还是跟检测器有关？我换成DB-WAX的话两者的响应值相差会不会好点呢？
如果这两个样品的响应值相差比较大的话，用面积归一法测醋酸在硫代乙酸里面的百分含量是不是不准确了呢？我有醋酸的纯品，但没有硫代乙酸的纯品呢？
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学习永无止境
4楼2012-09-07 12:07:38
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

响应值是影响峰面积最大因素，其余的色谱条件如保留时间、温度、载气等都对其有影响。我估计你这个应该是响应值的问题，不过你可以换个柱子确认一下。响应值相差大的话，面积归一化法就不能用了。建议最好买到对照品，硫代乙酸应该不难买，你看看百灵威和Sigma
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5楼2012-09-07 16:20:56
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yyx_001

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wddmq at 2012-09-07 16:20:56
响应值是影响峰面积最大因素，其余的色谱条件如保留时间、温度、载气等都对其有影响。我估计你这个应该是响应值的问题，不过你可以换个柱子确认一下。响应值相差大的话，面积归一化法就不能用了。建议最好买到对照品 ...

这是我们这唯一一根极性柱子，我们其它的柱子都是非极性的。响应值是不是关系最大的是检测器啊？？？如果是这样的话，我买根新柱子怕浪费呢？硫代乙酸的纯品里面还是含有醋酸的，就是根本纯不了。我也不知道应该怎么解决这个问题了，还是像请教你们这些前辈了，能否给我一点意见呢？万分感谢啊
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学习永无止境
6楼2012-09-07 16:38:22
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qiql

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-06 10:51:27
引用回帖:
6楼: Originally posted by yyx_001 at 2012-09-07 16:38:22
这是我们这唯一一根极性柱子，我们其它的柱子都是非极性的。响应值是不是关系最大的是检测器啊？？？如果是这样的话，我买根新柱子怕浪费呢？硫代乙酸的纯品里面还是含有醋酸的，就是根本纯不了。我也不知道应该怎 ...

如果你用的是FID检测器，那么该检测器对不同的化合物响应值差异性是非常大的，主要和“CH”有关，比如氯仿、三氟乙酸等在该检测器下响应值特别低，而乙醚、正己烷等在该检测器下有较高的响应。
如果你是想测醋酸在硫代乙酸里面的百分含量，直接用外标法通过峰面积计算就可以了。希望对你有帮助！
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努力的向前进！
7楼2013-12-06 10:39:37
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