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炒面粉

金虫 (小有名气)

[求助] MOF-5合成

新手参照文献合成MOF-5,把硝酸锌和对苯二甲酸溶解于DMF后,搅拌下加入三乙胺,搅拌反应2-4小时,室温和60度都尝试过,合成样品所得XRD图确和文献完全不一样。不知道什么原因
文献如下:pure organic amine TEA (1.6 g, 16 mmol) was directly added into a N,N'-dimethylformamide (DMF) solution (40 ml) containing Zn(NO3)2.6H2O (1.21 g, 4 mmol) and H2BDC (0.34 g, 2 mmol) under strong stirring at room temperature for 0.5–4 h.
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路漫漫其修远兮~
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zzbean

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by prince-qi at 2012-09-05 17:29:44
按这个方法试试吧,我是长出来了,结晶很好
按顺序在70 ml釜中加入:
1、PTA(对苯二甲酸)(166.13),0.5 mmol、5 ml (0.1 M)
2、DMF 42.5 ml,H2O 1 ml
3、Zn(NO3)2•6H2O(297.49),1.5 mmol、1.5 ml ...

前辈你好,请问你合成MOF-5时是按文献说的控制惰性气氛吗?怎么实现的?还有反应釜中得到晶体后是怎么后处理的?
5楼2014-11-24 15:13:50
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prince-qi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 感谢回帖···· 2012-09-05 18:28:00
按这个方法试试吧,我是长出来了,结晶很好
按顺序在70 ml釜中加入:
1、PTA(对苯二甲酸)(166.13),0.5 mmol、5 ml (0.1 M)
2、DMF 42.5 ml,H2O 1 ml
3、Zn(NO3)2•6H2O(297.49),1.5 mmol、1.5 ml (1 M)
95℃,10 h

Kaye, S. S.; Dailly, A.; Yaghi, O. M.; Long, J. R., Impact of Preparation and Handling on the Hydrogen Storage Properties of Zn4O(1,4-benzenedicarboxylate)3 (MOF-5). Journal of the American Chemical Society 2007, 129 (46), 14176-14177.
2楼2012-09-05 17:29:44
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prince-qi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
炒面粉: 金币+4, ★★★很有帮助, 多谢~我试试 2012-09-05 23:08:28
引用回帖:
2楼: Originally posted by prince-qi at 2012-09-05 17:29:44
按这个方法试试吧,我是长出来了,结晶很好
按顺序在70 ml釜中加入:
1、PTA(对苯二甲酸)(166.13),0.5 mmol、5 ml (0.1 M)
2、DMF 42.5 ml,H2O 1 ml
3、Zn(NO3)2•6H2O(297.49),1.5 mmol、1.5 ml ...

忘了说了,PTA和Zn2+都是事先配好的DMF溶液,浓度分别为0.1M和1M
3楼2012-09-05 17:31:56
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wvebrn

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by prince-qi at 2012-09-05 17:31:56
忘了说了,PTA和Zn2+都是事先配好的DMF溶液,浓度分别为0.1M和1M...

您好,麻烦问一下,您合成出来的ZIF-5尺寸多少呢,方便说一下么
4楼2014-03-23 21:58:44
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