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炒面粉

金虫 (小有名气)

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[求助] MOF-5合成

新手参照文献合成MOF-5，把硝酸锌和对苯二甲酸溶解于DMF后，搅拌下加入三乙胺，搅拌反应2-4小时，室温和60度都尝试过，合成样品所得XRD图确和文献完全不一样。不知道什么原因
文献如下：pure organic amine TEA (1.6 g, 16 mmol) was directly added into a N,N'-dimethylformamide (DMF) solution (40 ml) containing Zn(NO3)2.6H2O (1.21 g, 4 mmol) and H2BDC (0.34 g, 2 mmol) under strong stirring at room temperature for 0.5–4 h.

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路漫漫其修远兮~

1楼 2012-09-05 11:11:55

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prince-qi

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jjxiang: 金币+2, 感谢回帖···· 2012-09-05 18:28:00

按这个方法试试吧，我是长出来了，结晶很好
按顺序在70 ml釜中加入：
1、PTA（对苯二甲酸）（166.13），0.5 mmol、5 ml (0.1 M)
2、DMF 42.5 ml，H2O 1 ml
3、Zn(NO3)2•6H2O（297.49），1.5 mmol、1.5 ml (1 M)
95℃，10 h

Kaye, S. S.; Dailly, A.; Yaghi, O. M.; Long, J. R., Impact of Preparation and Handling on the Hydrogen Storage Properties of Zn4O(1,4-benzenedicarboxylate)3 (MOF-5). Journal of the American Chemical Society 2007, 129 (46), 14176-14177.

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2楼2012-09-05 17:29:44

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prince-qi

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
炒面粉: 金币+4, ★★★很有帮助, 多谢~我试试 2012-09-05 23:08:28

引用回帖:

2楼: Originally posted by prince-qi at 2012-09-05 17:29:44
按这个方法试试吧，我是长出来了，结晶很好
按顺序在70 ml釜中加入：
1、PTA（对苯二甲酸）（166.13），0.5 mmol、5 ml (0.1 M)
2、DMF 42.5 ml，H2O 1 ml
3、Zn(NO3)2•6H2O（297.49），1.5 mmol、1.5 ml ...

忘了说了，PTA和Zn2+都是事先配好的DMF溶液，浓度分别为0.1M和1M

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3楼2012-09-05 17:31:56

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