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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 二乙烯基苯的提纯方案已有4人参与

二乙烯基苯的提纯方案

二乙烯基苯具有两个乙基烯，简称DVB，共聚时能生成三维结构的不熔性聚合物。因此是一种十分有用的交联剂，广泛用于离子交换树脂、离子交换膜、ABS树脂、聚苯乙烯树脂、不饱和聚酯树脂、合成橡胶、木材加工、碳加工等。
由于DVB 十分活波，室温下能缓慢聚合，所以一般的DVB都是含有一定量得对二苯酚及其衍生物类的阻聚剂。
阻聚剂酚类很容易被氧化发黄，所以在制备光学透明的图层时，原来是一定要除阻聚剂的，一般的方法有以下两种：

1. 减压蒸馏法
  这种方法只适用于低沸点的单体，并且在提纯的过程中有部分单体聚合造成原料损失，并且像DVB 这样的高沸点186度得单体，即使减压到-0.1MPa时，也需要90度才能蒸出来，这期间DVB的损失率高达50%。
2. NaOH碱液洗法
  这种方法经济实用，是一般工业上常用的方法，一般的配制5-10%的NaOH碱液，将单体和碱液充分搅拌后分离，单体相用干燥剂干燥除水即可。
  但是处理过DVB的人会发现，用NaOH碱液处理后，原本无色的DVB溶液变成黄色液体，并且无论洗多少次，颜色都不会褪去。发现很多人问到这个问题，并且没有人知道为什么，也没有给出具体的解决方案，此处，本人给出可能的答案，和相应的处理方法。
3. 过柱子法
上面说的碱液法处理DVB遇到变黄现象，其实是阻聚剂被氧化的原因，至于为什么洗不去，可能跟厂家用的特殊阻聚剂有关，可能是这种阻聚剂的氧化物在DVB中的溶解倾向要大于碱液。现在大家用的DVB基本上都是从美国进口的，上面标明的是含有一定量的叔丁基苯二酚之类的阻聚剂，具体是什么结构的，本人也不明了，此处只给出处理方法： 同样用第二种方法，用氢氧化钠碱液洗涤3-5次后，分离出DVB相，用无水硫酸镁干燥，然后过柱子提纯DVB。
  此处，柱子宜选用中性的三氧化二铝，洗脱剂用石油醚，基本上过一次柱子就能除尽残存的阻聚剂氧化物，DVB重新变回无色的液体。
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读万卷书行万里路
1楼2012-09-03 19:40:37
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erlangshen

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
多谢多谢！很有帮助。
我是用NaOH碱液洗法除交联剂TRIM中的阻聚剂，没注意到出现变黄的现象。只是出了很多泡泡，挺麻烦的。
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2楼2012-09-04 09:03:54
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chenming_jin

铁虫 (小有名气)
谢谢拉，亲
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我就是我，是颜色不一样的烟火
3楼2014-05-28 15:13:07
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onceall

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你的DVB从那家买的.呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-05-28 19:21:01
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huangchaonan

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很赞，我之前我们先是碱洗和水洗，干燥，减压蒸馏，很麻烦。看文献多了之后，我自己总结出了用过氧化铝柱子的方法除去阻聚剂，而且还验证了，黄色的dvb过了碱性氧化铝柱确实变为物色了

发自小木虫Android客户端
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5楼2017-05-31 21:57:16
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