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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 甲醇不好溶的化合物能用葡聚糖纯化吗？
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yteamoy

银虫 (小有名气)

[求助] 甲醇不好溶的化合物能用葡聚糖纯化吗？

化合物能被氯仿、乙酸乙酯溶解，不溶于水且在甲醇的溶解性也不好，而且不能用石油醚和乙酸乙酯系统过硅胶柱分离纯化----始终是一个点。
本人用甲醇：氯仿（7：3）体系作过葡聚糖柱的洗脱液，虽然甲醇氯仿混合洗脱液能把样品溶解但是分离效果差。
研三了，求高手指点！！！！
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好好活着，少干点傻事！
1楼2012-08-29 08:46:21
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cpulhy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:12
用葡聚糖柱细分的话，有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇：二氯甲烷：甲醇=4:5:1
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yteamoy
2楼2012-08-29 10:40:44
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lxy5611

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:18
有没有ODS反相啊，装个反相柱，干法上样，你这个极性不大，用20%的甲醇开始洗脱，20%的洗不下来就换30%的，不行继续换。。。估计30%或40%的就可以洗下来了。收集的话用试管啊，10ml一管，薄层戳板检验是否已经洗脱下来，检验到了你要的东西出来了再跑薄层检验。。。做分离很麻烦的，慢慢来吧，急不得。
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yteamoy
3楼2012-08-29 11:43:00
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yteamoy

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by cpulhy at 2012-08-29 10:40:44
用葡聚糖柱细分的话，有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇：二氯甲烷：甲醇=4:5:1

三个溶剂系统还没有试过   我试试
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好好活着，少干点傻事！
4楼2012-08-29 15:02:25
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yteamoy

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lxy5611 at 2012-08-29 11:43:00
有没有ODS反相啊，装个反相柱，干法上样，你这个极性不大，用20%的甲醇开始洗脱，20%的洗不下来就换30%的，不行继续换。。。估计30%或40%的就可以洗下来了。收集的话用试管啊，10ml一管，薄层戳板检验是否已经洗脱下 ...

没有啊
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好好活着，少干点傻事！
5楼2012-08-29 15:03:16
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

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leecius: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-08-30 08:56:10
葡萄糖凝胶一般用甲醇过，可以用甲醇氯仿梯度过，
但不知道你分离的是哪一类型的化合物，
可以用丙酮溶剂，C8柱子可以试试，
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精益求精
6楼2012-08-29 16:19:40
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caotishuang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-08-30 08:56:14
最好是能利用一下制备色谱，是在没有那就改变一下你的洗脱体系，如果是葡聚糖分离的话，个人认为你是不是该考虑一下你的化合物分子量范围和你用的葡聚糖规格。
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yteamoy
尽心尽力做好自己的事，多听周围人的意见
7楼2012-08-30 08:52:08
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yteamoy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-29 16:19:40
葡萄糖凝胶一般用甲醇过，可以用甲醇氯仿梯度过，
但不知道你分离的是哪一类型的化合物，
可以用丙酮溶剂，C8柱子可以试试，

丙酮试过了    效果很差
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好好活着，少干点傻事！
8楼2012-08-31 15:46:54
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yteamoy

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by caotishuang at 2012-08-30 08:52:08
最好是能利用一下制备色谱，是在没有那就改变一下你的洗脱体系，如果是葡聚糖分离的话，个人认为你是不是该考虑一下你的化合物分子量范围和你用的葡聚糖规格。

分子量在400多一点   属于五环三萜类  葡聚糖规格没问题的  甲醇能溶的化合物都被分出来了
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好好活着，少干点傻事！
9楼2012-08-31 15:50:02
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能溶的你走过HPLC分析过没有？你这种三萜可以用含DMSO或吡啶的醇溶液溶解，不溶的三萜应该不会太杂，可以考虑直接进行制备。
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yteamoy
10楼2012-08-31 16:12:04
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