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yteamoy

银虫 (小有名气)

[求助] 甲醇不好溶的化合物能用葡聚糖纯化吗?

化合物能被氯仿、乙酸乙酯溶解,不溶于水且在甲醇的溶解性也不好,而且不能用石油醚和乙酸乙酯系统过硅胶柱分离纯化----始终是一个点。
本人用甲醇:氯仿(7:3)体系作过葡聚糖柱的洗脱液,虽然甲醇氯仿混合洗脱液能把样品溶解但是分离效果差。
研三了,求高手指点!!!!
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好好活着,少干点傻事!
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yteamoy

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-08-31 16:12:04
不能溶的你走过HPLC分析过没有?你这种三萜可以用含DMSO或吡啶的醇溶液溶解,不溶的三萜应该不会太杂,可以考虑直接进行制备。

HPLC走过的,流动相系统为甲醇和水,分不开的    很是郁闷
好好活着,少干点傻事!
11楼2012-09-02 09:01:00
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cpulhy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:12
用葡聚糖柱细分的话,有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇:二氯甲烷:甲醇=4:5:1

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-08-29 10:40:44
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lxy5611

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:18
有没有ODS反相啊,装个反相柱,干法上样,你这个极性不大,用20%的甲醇开始洗脱,20%的洗不下来就换30%的,不行继续换。。。估计30%或40%的就可以洗下来了。收集的话用试管啊,10ml一管,薄层戳板检验是否已经洗脱下来,检验到了你要的东西出来了再跑薄层检验。。。做分离很麻烦的,慢慢来吧,急不得。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-08-29 11:43:00
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yteamoy

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cpulhy at 2012-08-29 10:40:44
用葡聚糖柱细分的话,有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇:二氯甲烷:甲醇=4:5:1

三个溶剂系统还没有试过   我试试
好好活着,少干点傻事!
4楼2012-08-29 15:02:25
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