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yteamoy

银虫 (小有名气)

[求助] 甲醇不好溶的化合物能用葡聚糖纯化吗?

化合物能被氯仿、乙酸乙酯溶解,不溶于水且在甲醇的溶解性也不好,而且不能用石油醚和乙酸乙酯系统过硅胶柱分离纯化----始终是一个点。
本人用甲醇:氯仿(7:3)体系作过葡聚糖柱的洗脱液,虽然甲醇氯仿混合洗脱液能把样品溶解但是分离效果差。
研三了,求高手指点!!!!
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好好活着,少干点傻事!
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yteamoy

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by caotishuang at 2012-08-30 08:52:08
最好是能利用一下制备色谱,是在没有那就改变一下你的洗脱体系,如果是葡聚糖分离的话,个人认为你是不是该考虑一下你的化合物分子量范围和你用的葡聚糖规格。

分子量在400多一点   属于五环三萜类  葡聚糖规格没问题的  甲醇能溶的化合物都被分出来了
好好活着,少干点傻事!
9楼2012-08-31 15:50:02
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cpulhy

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:12
用葡聚糖柱细分的话,有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇:二氯甲烷:甲醇=4:5:1

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-08-29 10:40:44
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lxy5611

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-29 15:06:18
有没有ODS反相啊,装个反相柱,干法上样,你这个极性不大,用20%的甲醇开始洗脱,20%的洗不下来就换30%的,不行继续换。。。估计30%或40%的就可以洗下来了。收集的话用试管啊,10ml一管,薄层戳板检验是否已经洗脱下来,检验到了你要的东西出来了再跑薄层检验。。。做分离很麻烦的,慢慢来吧,急不得。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-08-29 11:43:00
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yteamoy

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cpulhy at 2012-08-29 10:40:44
用葡聚糖柱细分的话,有挺多洗脱系统可以选择的。可以换成别的系统试试。我以前分到最后一般用正丁醇:二氯甲烷:甲醇=4:5:1

三个溶剂系统还没有试过   我试试
好好活着,少干点傻事!
4楼2012-08-29 15:02:25
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