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youzai366

金虫 (正式写手)

[求助] 硅胶的除去方法

  我目前正在做一个乙二醇保护的反应,反应条件是用吸附在硅胶上的对甲苯磺酸做催化剂,乙二醇1-5倍量,苯5倍量做溶剂,反应效果是最好的,比没有吸附在硅胶上的对甲苯磺酸的效果要好很多。但是问题来了,不用硅胶吸附的反应体系后处理只要把把苯回收,过滤即可,现在多了硅胶,好像后处理要麻烦很多,且硅胶吸附的对甲苯磺酸也不易回收(对甲苯磺酸应该溶于乙二醇,但硅胶不溶,同时硅胶还会吸附一些对甲苯磺酸),现在回收的乙二醇应该含有对甲苯磺酸,硅胶也含有一部份,回收的时候不方便套用,各位大侠,有什么好的建议吗?
  顺便问一下,工业上大生产用苯可行吗?因为甲苯反应不好,苯效果好些,环评容易通过吗?
  谢谢各位!
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+2, 好详细哦,感谢专家应助 2012-08-30 10:29:47
nwxjh: 回帖置顶 2012-08-30 12:17:51
nwxjh: 金币+2, TEPI+1, 感谢专家详细的答疑,奖励TEPI1枚O(∩_∩)O~ 2012-08-30 12:18:28
以我的判断,楼主应该可以解决,就是方法比较繁琐,想找一个方便的。

首先,反应放在第一位,这个替代一定要做。

除硅胶,肯定要过滤,毕竟量少。想回收那可能需要先洗脱其他的例如乙二醇、对甲苯磺酸,然后要干燥(可能需要,是不是要活化?),再重新吸附催化剂。

溶剂回收,你说会有对甲苯磺酸,那不用硅胶的时候也有啊,你怎么处理的呢?

我设想,蒸馏时苯应该先出来,可以考虑水洗。
剩下的就是乙二醇,还可以用。
有一点要注意,套用你得有一个标准。就像你担心的,里面有这有那,但你说反应时他本来也是混在一起的,你担心什么。所以,问题是限度的设定,有多少时,我反应就会出问题,产品质量就不行了,这才是关键。

甲苯代替苯,应该是可以的,除非是一些特定的反应。从毒性上比,甲苯毒性应该比苯小一点,许多性质是一样的。

总体上建议你先把反应做好,后处理,得到质量合格的产品。
至于套用,不用强求。
除非你附加值太低,如果是这样,那还不如放弃。
7楼2012-08-30 08:59:03
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢热心应助,欢迎常来工艺技术版块,分享知识。 2012-08-28 11:53:51
硅胶可以用带砂芯的漏斗过滤,问题不大
工业上用苯作溶媒的也不少,关键需要注意避免泄露什么的酒好,环评我不了解这一块,如果你是做原料药或者医药中间体,后续产品是会追溯前期的原辅料的哟
心有所想,无所不为
2楼2012-08-28 11:05:24
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gaoleid

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 鼓励新虫发言,欢迎常来O(∩_∩)O~ 2012-08-30 12:16:45
同意楼上看法,而且环评时,苯含量不高就可以
3楼2012-08-29 13:51:18
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youzai366

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nwxjh at 2012-08-28 11:05:24
硅胶可以用带砂芯的漏斗过滤,问题不大
工业上用苯作溶媒的也不少,关键需要注意避免泄露什么的酒好,环评我不了解这一块,如果你是做原料药或者医药中间体,后续产品是会追溯前期的原辅料的哟

问题是如果过滤的话,乙二醇会溶一些对甲苯磺酸在里面,而脱除硅胶的含有乙二醇和对甲苯磺酸的混合物没法回收套用啊
4楼2012-08-29 16:13:27
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